化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告.pdfVIP

化学需氧的测定（重铬酸钾法）

一、实验目的和要求

1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原

理和操方法。

2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法

二、重铬酸钾法（COD）

Cr

（一）、原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中

还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵指示剂，用硫

酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧

量。

（二）、仪器

1.500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置（电炉）。

3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

（三）、试剂

1.重铬酸钾标准溶液（C1/6k2C2O7=0.2500mol/L）;称取预先在120℃烘干2h

的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至

标线，摇匀。

啰

2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫

酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加

入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀

释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁

灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色

至红褐色即为终点。

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不

时摇动使其溶解。

5.硫酸汞：结晶或粉末。

（四）、测定步骤

1.取20.00mL12mg/L的罗丹明B原液和经光催化剂ZnO降解半小时后的

上层澄清溶液置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾

标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加

入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开

始沸腾时计时）。

对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操所需体积1/10的废水样和试

剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显

绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时

应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，

则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸

汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇

匀。

2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于

140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，

溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用

量。

4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操步骤空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（五）、计算

COD(Omg/L)=(V-V)·C×8×1000/V

Cr201

式中：

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V——滴定空白时硫酸亚