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药物定量分析实验设计
实验选用样品为头孢拉定,方法为高效液相色谱法。
一、实验目的
掌握药物结构与分析方法之间的关系;
掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。
熟悉专业文献资料的查阅;
了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。
二、实验原理
实验选择头孢拉定作为样品,以高效液相色谱法测定其含量。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性
的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离
后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维
生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。[1]
头孢拉定 (Cephradine,Velosef)别名:先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染,如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎,膀胱炎,耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等,为口服制剂,不宜用于严重感染。该品为白色或类白色结晶性粉末;微
臭。该品在水中略溶,在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。比旋度取该品,精密称定,加醋酸盐缓冲液
(取醋酸钠1.36g,加水约50ml溶解,用冰醋酸调节PH值至4.6,加水稀释至100ml)溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定,比旋度为80度至90度。
文献报道的测定方法有高效液相色谱法,荧光法,电化学分析法,分光光度法,流动注射-化学发光法等。
目前对头孢拉定的定量分析多采用高效液相色谱法,在伯大为等报道的方法中,采用高效液相色谱法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量,色谱采用ShimadzuVP-ODSC-s柱(250mm×4.6mm,5mm),以水-乙腈-0.1mol/L磷酸二氢铵(1︰2︰2)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm。结果显示头孢拉定胶囊质量浓度在0.02574~1.0296g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.7%(rl=7),两批样品的40min溶出度均在70%以上。该方法快速、简便、准确、可靠,重现性好,且不易受外界因素影响,减少了头孢氨苄对测定结果的影响。可用于头孢拉定胶囊溶出度的测定。
本次实验采用高效液相色谱法检测样品中的头孢拉定含量。参考倪伯大为等报道的文献,色谱柱:ShimadzuVP-ODSC18柱(250mm×4.6mm,5mm);流动相:水-4%醋酸溶液-3.86%醋酸钠-甲醇(1564
︰6︰30︰400);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm;进样量:20μl。外标法定量。本法操作简便、结果准确,可用于头孢拉定的质量控制。
三、实验仪器
高效液相色谱仪,电子分析天平,头孢拉定对照品,头孢拉定,醋酸钠,冰醋酸,蒸馏水。
四、实验方法
一、溶液的制备
1、溶出条件溶剂:以醋酸盐缓冲液(pH5.5)(取0.04mol/L醋酸钠溶液,用冰醋酸调节pH为5.5)900ml;转速:100r/min;取样时间:45min。
2、标准品溶液:精密称取头孢拉定对照品适量(约相当于头孢拉定27mg),置100ml量瓶中,加醋酸盐缓冲液(pH5.5)超声溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。
3、样品溶液。精密称取头孢拉定样品适量(约相当于头孢拉定27mg),置100ml量瓶中,加醋酸盐缓冲液(pH5.5)超声溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。
二、标准曲线
精密称取头孢拉
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