进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定.docx

前言

进出口建筑用粘接剂中苯胺类

添加剂的测定

相对离子丰度/%

>50

>20~50

≥10-20

≤10

允许的最大偏差/%

±20

±25

±30

士50

SN/T3803—2014

e)载气：氮气，纯度≥99.999%;流速1mL/min;

f)氯气流量：30ml/min;

g)空气流量：400mL/min;

h)进样量：1μL;

i)分流比：1011。

5.2.3定量测定

根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用乙醇(3.1)稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，三种苯胺类化合物标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图参见图C.1,气相色谱图参见图D,1。

5.3空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

6结果计算

按式(1)计算试样中苯胺类添加剂的含量X。

(1)

式中；

X,——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):

e——样液中被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L);

c,——空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L);

V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL):

m—试样质量，单位为克(g);

f—稀释因子。

计算结果保留两位有效数字。

7测定低限

本方法对三种苯胺类添加剂的测定低限见表2。

表2三种苯胺类添加剂的测定低限

序号

化合物名称

气相色谱-质谱法

气相色语法

1

N,N-二甲基苯胶

1

10

2

N,N-二乙基苯胺

1

10

3

苯胺

2

10

SN/T3803—2014

附录A

(规范性附最)

标准物质基本信息

标准物质的基本信息见表A.1。

表A.1标准物质基本信息

SN/T3803—2014

附录B

(资料性附录)

标准物质选择离子模式(SIM)采集参数

标准物质选择离子模式(SIM)采集参数见表B.1。

表B.1标准物质选择离子模式(SIM)采集参数

物质名称

定量离子

M/c

参照离子1m/z

参照离子2m/z

参照离子3W/=

丰度比

N,N-二甲基苯胺

120

77

104

100·21.5=13.4

N,N-二乙基苯胺

134

106

149

77

100:40,9:30,3t23,

苯胺

93

66

30

100:38.3:9.2

SN/T3803—2014

附录C

(资料性附录)

三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图

三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图如图C.1所示。

说明：

1——N,N-二甲基装胺：

2—N,N-二乙基苯胺：

3——苯胺。

图C.1三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图(5mg/L)

Sn/T3803-2014

Sn/T3803-2014