进出口矿产品中砷和汞的检测方法 原子荧光光度法.docx

前言

进出口矿产品中砷和汞的检测方法

原子荧光光度法

SN/T2721—2010

4.7抗坏血酸。

4.8硫脲。

4.9王水：由盐酸(4.1)和硝酸(4.2)按311体积比混合制得，现用现配。

4.10硼氢化钾溶液(25g/L):称取1.00g氢氧化钾溶于200,0ml.去离子水中，溶解后加入5.0g硼氢化钾，完全溶解后，摇匀备用，现用现配。

4.11预还原剂(50g/L):称取抗坏血酸和硫脲各5.0g溶于100mL去离子水中，完全溶解后，摇匀

备用。

4.12砷标准储备液；1000pg/mL。

4.13汞标准储备液：1000pg/mL。

4.14砷汞混合标准溶液：将砷，汞标准储备液用1,0mol/L.盐酸分别逐级稀释成浓度为砷10μg/mL、求1μg/mL的标准使用液，分别移取10mL。砷标准使用液和10mL.汞标准使用液于100ml.容量瓶中，用1.0mol/L.盐酸稀释至刻度，混匀，备用。此溶液含砷1000ng/ml,含汞100ng/mL。标准使用

液和标准混合工作液应当日配制使用。

5仪器与设备

5.1原子荧光分光光度计：典型的工作条件参考附录A。

5.2微波消解仪：消解样品的参考条件：消化罐100mL,温度180℃,压力200pas,时间40min。

5.3精密分析天平；感量0.1mg。

6试样

按照GB/T2007,1和GB/T2007.2的规定取样和制样。

试样用刚玉研体研磨通过200日标准筛，于(105±5)℃下烘1h～2h,然后置于干燥器中，冷却至

室温备用。

7分析步服

7.1试料量

称取0.2g试样，精确至0.1mg。称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。

7.2空白试验

随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

7.3试料的消解

7.3.1微波消解法

a)铜精矿、锌精矿、钼精矿等有色金属矿产品；将试料(7.1)置于微波消解专用消化罐中，用少量水冲洗罐壁，加入10ml.现配王水(4.9),2ml.过氧化氢(4.3),旋紧盖子，置微波炉中，按设置好的程序消化，整个过程约40min。取出消化罐，冷却，将消化至清亮的溶液过能一下，转入

100ml.容量瓶中，用水冲洗罐壁，溶液合并到该容量瓶中，定容至刻度，据匀备用。

b)其他金属、非金属矿产品的消解，可将王水稀释一倍，且不加过氧化氢，其余步骤相同。

SN/T2721—2010

7.3.2常温常压分解法

a)铜精矿、锌精矿、钼精矿等有色金属矿产品；将试料(7.1)置于高型烧杯中，用少量水润湿，加入现配王水(4.9)20mL…加上小漏斗防止挥发损失，置通风柜中反应约30min,取下，加入10ml.浓硫酸，加热至冒烟。如还有黑色样品没有分解，可重复前述操作，直至分解完全。取下冷却·转人100ml.容量瓶中，用水冲洗杯壁及小漏斗，溶液合并到该容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。

b)其他金属，非金属矿产品：将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入现配王水(4.9)10mL,将底部试样摇散，加上小漏斗防止挥发损失，放微沸水浴中加热分解30min~60min,其间摇动数次。取出冷却，用少量水冲洗杯壁及小漏斗后用慢速滤纸过滤到50mL容量瓶中，加入5mL预还原剂(4.11),用水稀释至刻度，摇匀，放置备用。

7.4工作曲线标准溶液的配制

分别移取砷汞混合工作液0.00mL.,1.00ml.,2.00mL,4.00mL,5.00ml.于50mL容量瓶中，每个容量瓶中加人5ml。预还原剂(4.11),用1.0mol/L.HCl稀释成含砷0.00ng/mL,20.00ng/mL、40.00ng/mL,80.00ng/mL、100.00ng/ml.和含汞0.00ng/ml,2.00ng/ml.,4.00ng/ml.、8.00ng/mL.,10.00ng/ml.的混合标准溶液系列。

7.5工作曲线的绘制

将混合标准溶液系列依次在仪器最佳测定状态下(推荐的仪器条件参见附录A)测定其荧光强度，以荧光强度为Y轴，被测元素的浓度为X轴，得到各元素的工作曲线。

7.6测定

分取前述过程制备的样品溶液5mL于50ml.容量瓶中，加入5mL.预还原剂，用1.0mol/L盐酸定容，用原子英光光度计测定其荧光强度，推荐的仪器条件参见附录A.同时做试剂空白试验。

砷含量超过0.15%,汞含量超