进出口磷铁 第2部分：锰含量的测定 高碘酸盐光度法.docx

前言

进出口磷铁第2部分：

锰含量的测定高碘酸盐光度法

SN/T3319.2—2012

4.12.2锰标准工作溶液(100mg/L):分取10,00ml.锰标准储备溶液(4.12.1)于100ml.容量瓶中，用水精释至刻度，混匀，此溶液11.含100mg锰。

5仪器

5.1分光光度计。

5.2分析天平；感量0.1mg。

5.3电热板。

6分析步骤

6.1试料

称取粒度小于0.088mm的试样0.1g,精确至0.0001g;称取两份试料进行平行测定。

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6.3试料的处理

6.3.1试料的分解

将试料(6.1)故入200ml.聚四氟乙烯的烧杯中，加人5ml.硝酸(4.3),缓慢滴加3mL.氢氟酸(4.1),剧烈反应停止后，缓慢滴加3滴盐酸(4.2),置于电热板(5.3)上低温加热溶解，溶液澄清后加入10ml.磷酸(4.7)和10mL.硫酸(4.8),加热，待硫酸白烟冒出，向烧杯中缓慢滴加硝酸(4.3),至溶液澄清。冷却后，加入50mL.蒸馏水。

不溶残渣用定量滤纸过滤，蒸留水冲洗滤纸3通，将滤液和洗液收集作为主液备用。

将滤纸和残渣置于铂坩埚中，低温灰化，高温炉850℃灼烧20mim,取出，冷却，滴加3滴硫酸(4.8)润湿残渣，加入2ml.氯氟酸(4.1),缓慢加热直至三氧化硫白烟冒净。向冷却的铂坩埚中加入1g焦硫酸钾(4.6),置于高温炉中650℃熔融5min,取出，稍冷，加入10ml.硫酸(4.9),低温溶解熔融

物，直至溶液清亮，将溶液与主液合并后低温加热至沸。冷却至室温。

6.3.2显色

向试液(6.3.1》中加入10mL.高碘酸钾溶液(4,10》,低温加热至沸，保待3min~5min,取下，冷却

至室温，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为待测溶液。

6.4吸光度的测量

将部分待测溶液移人1cm吸收皿中，以试剂空白作为参比，在波长530nm处测量待测溶液的吸光度(A?)。剩余的待测溶液中滴加亚硝酸钠溶液(4.11)并不断摇动，至紫红色刚好裙去后在波长530nm处测量其吸光度(A?),用吸光度A,与A?之差作为净吸光度，从工作曲线上查出锰的质量。

6.5工作曲线的制作

分取0mL,2.00mL.,5.00mL,10.00mL.,15.00mL,20.00mL,25.00ml.锰标准工作溶液(4.12.2)分别置于200ml.烧杯中，加入10mL.磷酸(4,7),10ml.硫酸(4.8)和10ml.高碘酸钾溶液(4.10),低温加热至沸，保持3min~5min,取下，冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，用水精释至刻度。

SN/T3319.2—2012

以下按6.4进行操作，以锰的质量为横坐标、净吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7结果计算

按式(1)计算锰的含量，以质量分数表示：

…………(1)

式中；

X—锰的含量(质量分数),%;

m。——从工作曲线上查得的锰的质量，单位为微克(pg):

mg—试料的质量，单位为克(g)。

取两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后两位。

8精密度

由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。表1方法精密度

元素

含量范围(质量分数)%

重现性限r

再现性限R

Mn

0.01~2.50

r=0.011946m+0.020

R=0.36618w+0.16