HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法_PDF解密.docxVIP

中华人民共和国国家生态环境标准

HJ1189—2021

水质28种有机磷农药的测定

气相色谱-质谱法

2021-09-17发布

2022-04-01实施

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HJ1189—2021

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 6

9准确度 9

10质量保证和质量控制 10

11废物处置 10

12注意事项 10

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 11

附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 12

附录C（资料性附录）方法的准确度 13

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中有机磷农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。

本标准验证单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、山东省淄博生态环境监测中心和天津市生态环境监测中心。

本标准生态环境部2021年9月17日批准。

本标准自2022年4月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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水质28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28种有机磷农药的测定。

当地表水、地下水和海水取样量为1L，定容体积为1.0ml时，28种有机磷农药的方法检出限为0.3μg/L～0.6μg/L，测定下限为1.2μg/L～2.4μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100ml，定容体积为1.0ml时，28种有机磷农药的方法检出限为4μg/L～7μg/L，测定下限为16μg/L～28μg/L。

本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ91.1污水监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。通过保留时间和特征离子丰度比进行定性，内标法定量。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标物的纯水。

4.1三氯甲烷（CHCl3）：色谱纯。

4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

4.3正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.4浓硫酸（H2SO4）：p=1.84g/ml。

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4.5氢氧化钠（NaOH）。

4.6氯化钠（NaCl）：经450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶中密封保存。

4.7