SNT 5311-2021 原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法_PDF解密.docxVIP

ICS11.020

C62

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5311—2021

原油及燃油中硫化氢的测定快速液相萃取法

Determinationofhydrogensulfideincrudeoilandfueloils—Rapidliquidphaseextractionmethod

2021-11-22发布

2022-06-01实施

中华人民共和国海关总署发布

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SN/T5311—2021

原油及燃油中硫化氢的测定

快速液相萃取法

1范围

本文件规定了采用快速液相萃取法测定原油和燃油（包括船用残渣油、馏分油以及石油调和组分油）中硫化氢含量的方法。

本文件适用于50℃运动黏度不大于3000mm2/s的原油和燃油中硫化氢含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

3方法提要

将已知质量的试样注入含有稀释剂的加热测试管内，向测试管中通入洁净的空气，通过鼓泡带出试样中的硫化氢气体。试样中的硫化氢随着空气流经冷却至-20℃的滤芯后进入电化学硫化氢检测器，而试样中的干扰物质在流经滤芯时被吸附，通过测定被空气萃取出的硫化氢的量，计算试样中的硫化氢含量。

4仪器设备

4.1硫化氢测定仪：参见附录A。

4.2分析天平：感量为0.001g。

4.3棕色玻璃瓶：不小于500mL，配有密封圈。

4.4注射器：10mL。

4.5水浴：可控温度（40±2）℃。

4.6超声波清洗器。

4.7移液管：20mL。

5试剂和材料

5.1硫化氢标准气体：25mL/m3，可使用市售有证标准物质。

5.2硫化氢标准溶液：25mg/kg，较低浓度的标准溶液可使用市售有证高浓度标准溶液稀释获得。

5.3甲苯：分析纯。

5.4石油醚：60℃~90℃,分析纯。

5.5丙酮：分析纯。

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SN/T5311—2021

5.6稀释剂：无色的基础油（APIⅡ类），40℃运动黏度的典型值为100mm2/s。

5.7滤芯：参见附录A中图A.2，应单独封装。

6取样和样品处理

按照GB/T4756要求取样。取样时将样品直接放入干净的棕色玻璃瓶（4.3）中，样品应装满容器的95%的空间，取样后立即盖上容器盖并拧紧，尽快将样品送实验室检测。如果不能立即检测，样品应放于冰箱中，并在取样后3d内完成检测。

7样品准备

当样品在室温下能够自由流动时，直接用注射器（4.4）吸取样品。如果样品不能自由流动，需将样品放入温度不超过(40±2）℃的水浴（4.5）中加热至能够自由流动后再吸取样品。

8校准

每3个月或者在更换了新的检测器时，按照仪器说明书，使用硫化氢标准气体（5.1）或硫化氢标准溶液（5.2）校验仪器性能。如果检测结果与校准值的偏差超过10%，应更换水分过滤器，检查液体捕集阱、测试管和连接管线的洁净度，用空气吹扫系统30min后再次进行校验。如果检测结果仍然超过允许值范围，检查温度和流量控制系统，必要时重新校准或更换检测器。

9试验步骤

测试管依次使用甲苯（5.3）、石油醚（5.4）、丙酮（5.5）在超声波清洗器（4.6）中清洗、干燥后待用。将一个新的滤芯（5.7）放入硫化氢测定仪的冷浴中并拧紧盖帽，打开电源待仪器状态稳定。仪器推荐参数参见附录B中表B.1。

用移液管（4.7）吸取20mL稀释剂（5.6）加入测试管中，然后用注射器（4.4）插入样品表面3cm以下抽取样品（所需试样量参见附录C中表C.1）加入测试管中，差量法称取试样质量，精确到0.001g。拧紧测试管盖子，放入加热仓中，安装进气管与出气管，立即启动测试。测量结束后，仪器自动计算试样中的硫化氢含量，以毫克每千克（mg/kg）显示。

测试结束后移出测试管，观察测试管中的试样与稀释剂是否均匀混合。如果两相明显分离，应检测气体管路连接，更换试样重新测试。

10结果报告

测试结果小于10mg/kg，结果精确到0.01mg/kg；测试结果大于或等于10mg/kg，结果精确到0.1mg/kg。

11精密度

11.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1给出的数