杂环类药物分析.ppt

第127页,共145页，2024年2月25日，星期天（二）离子对高效液相色谱法基本原理：在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，形成离子对化合物，使待测组分在非极性固定相中的分配与溶解度增大，来改善色谱保留行为的色谱方法。碱性物质：烷基磺酸盐阴离子对试剂，如SDS酸性物质：季铵盐阳离子对试剂，如四丁基溴化铵色谱柱：ODS-C18，（甲醇/水，乙腈/水）＋离子对试剂返回第128页,共145页，2024年2月25日，星期天影响离子对形成的条件：1、反离子的性质与浓度2、流动相的组成、pH值及离子强度第129页,共145页，2024年2月25日，星期天1、盐酸异丙嗪注射液的HPLC测定法－USP色谱条件：苯基硅烷键合相，0.2％戊烷磺酸钠－乙腈－乙酸，流速1.5ml/min，检测波长：254nm。系统适用性：配制吩噻嗪和氯丙嗪的混合溶液进行色谱分析，吩噻嗪的tR为异丙嗪的1.6倍，分离度≥3.0，RSD≤2.0%(n＝5）测定：外标法定量第130页,共145页，2024年2月25日，星期天StandardSampleBlank第131页,共145页，2024年2月25日，星期天2、硫酸阿托品注射液的含量测定－BP色谱条件：ODS-C18，流动相：甲醇－水（60：40），含有0.01mol/l的醋酸钠和0.005mol/l的磺基丁二酸钠二辛酯（pH=5.5),流速2.5ml/min，检测波长：257nm色谱系统适用性：阿托品和氢溴酸后阿托品R≥2.5测定：外标法定量第132页,共145页，2024年2月25日，星期天七、液相色谱－质谱联用LC-MS选用LC-MS为生物样本体内分析的原因：1、生物样本含量低，普通检测手段难以满足定量要求2、生物基质复杂，干扰多3、生物样品分析要求提供简便、快速的分析方法4、充分结合液相色谱的分离功能和质谱的检测功能第133页,共145页，2024年2月25日，星期天High-performanceliquidchromatography-MassspectrometryHPLC/MS单级质谱HPLC-tandemMassspectrometryHPLC-MS/MS多级质谱第134页,共145页，2024年2月25日，星期天第135页,共145页，2024年2月25日，星期天LC-MS测定血浆中硝苯地平的浓度血浆样品的前处理色谱分析条件质谱检测条件分析方法学的建立样品测定与数据处理第136页,共145页，2024年2月25日，星期天血浆加内标→蛋白沉淀法（PP)色谱：C18(150×4.6mm,i.d.,5μm），柱温30℃，甲醇－水（70：30），流速1.2ml/min。质谱条件：APCI、扫描方式，高纯氮气为载气，雾化气压力、流速、干燥气温度、毛细管电压，检测模式：SIM第137页,共145页，2024年2月25日，星期天第138页,共145页，2024年2月25日，星期天人血浆中硝苯地平和代谢产物脱氢硝苯地平的研究血浆样品处理：SPELC-MS/MS条件：RP-C18(125×4mm,4μm）流动相组成、流速、柱温、质谱电离方式、雾化气压力和流速、CID电压，检测模式、扫描方式分析方法学：第139页,共145页，2024年2月25日，星期天第140页,共145页，2024年2月25日，星期天练习与思考[A型题]1.异烟肼《中国药典》的鉴别方法是A.三氯化铁反应B.水解反应C.沉淀反应D.重氮化-偶合反应E.与硝酸银试液反应2.异烟肼《中国药典》规定的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.溴酸钾法C.碘量法D.紫外分光法E.亚硝酸钠滴定法第141页,共145页，2024年2月25日，星期天[B型题]A。与硝酸银试液反应B.亚硝酸钠-硫酸反应C.戊烯二醛反应D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应1.异烟肼2.苯巴比妥3.尼可刹米4.氯氮卓ABCD第142页,共145页，2024年2月25日，星期天A。溴酸钾法B.紫外分光光度法

C.非水滴定法D.HPLC法E.双相滴定法

5.异烟肼

6.尼可沙米注射剂

7.苯甲酸钠

8.地西泮注射剂

ABED第143页,共145页，2