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水中阴离子表面活性剂的分光光度法测定

阴离子表面活性剂广泛应用于日常生活和工业生产中。大量阴离子表面活性剂进入水体会导致水质恶化。阴离子表面活性剂已成为水质监测的必测指标。水中阴离子表面活性剂的测定主要有液相色谱法、电位滴注法和亚甲基蓝分光光度法。由于需要特殊的机器，前两种方法很难推广。大多数采用亚甲基蓝分光光度法。

1实验部分

仪器和试剂

722s型分光光度计（上海仪器制造有限公司）、pHS-3c型酸度计.十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、澳甲酚紫、85%磷酸.

标准溶液的配制

用移液管分别移取0.5mL澳甲酚紫（BCP）于10支50mL比色管中，比色管中分别加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mL十二烷基苯磺酸钠（SDBS）标准溶液，摇匀，放置5min,再移入1mLO.2mol/L磷酸溶液，稀释至刻度线，静置lOmin.于436nm处测定吸光度.

2结果与讨论

2.1吸收最大波长的确定

对BCP-SDBS-H

体系的线性范围

按照实验方法将实验测定得到的数据绘制工作曲线如图2所示.结果表明，体系在O~lmg/L范围内呈良好的线性关系，所得曲线回归方程为:y=0.0037x+0.0479,R

吸光度大小的控制

用于定量分析的工作曲线最好是线性的，并具有较大的斜率，以保证足够的灵敏度，为此要恰当地控制吸光度大小.当吸光度大于1.9口寸，仪器检测有困难，线性变差.通过吸光度与测定相对误差的关系曲线（见图3）可以看到，当吸光度在0.2?0.8时?，吸光度测定误差最小，因此应把待测组分的吸光度控制在该范围内.

表面活性剂显色实验溟甲酚紫（BCP）在pH=4.8?6.8酸度条件下将由黄色变蓝，是一种在低pH条件下使用的显色剂.实验表明，阴离子表面活性剂与澳甲酚紫在酸性条件下均能缔合显色，且在pH=L5~2.5有个相对平缓的平台（见图4）,因此本实验在pH=2酸度条件下对溶液进行测定.

显色剂用量的影响

随着显色剂量的增加，吸光度通常会增大，而光度分析中并不是吸光度越大越准确，也不是越小越准确，应当选择一个合适的显色剂用量，使光度分析具有较高的准确度.在其他条件不变的状态下，改变显色剂的量，以确定适合的显色剂用量.在BCP为0.5mL时（见图5）,吸光度大小比较合理.

稳定时间的确定

在实验条件下，阴离子表面活性剂与漠甲酚紫缔合反应的速度很快，吸光度在5min后即达到稳定，但其稳定时间很短，30min后，其吸光度会缓慢减少，因此本实验选用lOmin作为稳定时间.

温度影响

图6为温度对吸光度测试结果的影响，可以看出，BCP-LAS-H

8不同酸添加顺序

试剂的加入顺序有时会影响实验结果，因此对试剂添加顺序进行了研究,实验发现，BCP和SDBS的添加顺序无明显影响，而磷酸于静置5min后加入或者于静置前加入稍有不同.磷酸的作用在于保证体系的酸度稳定，所以，应该在BCP和LAS反应5min后加入磷酸，然后再用蒸微水稀释.

2.9氢氧化物和镁离子的影响

在实验条件下，绝大多数能够产生干扰的重金属离子和镁离子均可生成氢氧化物沉淀，可过滤除去.对于本实验中的SDBS而言，当测量误差在±5%以内时,下列离子或化合物的允许存在量（倍）为:K

2.10分光光度法测定阴离子表面活性剂的准确度和回收率

加入允许量以下的阴阳离子、重金属离子、以及不同浓度的SDBS阴离子表面活性剂制备模拟水样，调节水样的pH=2,过滤除去沉淀.将测试方法应用于水样，结果见表1.

从测定结果可以看出，澳甲酚紫分光光度法测定水中的阴离子表面活性剂准确度高，回收率高，值得推广.

结论:溟甲酚紫在酸性条件下能与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠缔合，无须萃取，在水溶液中即可测定十二烷基苯磺酸钠的浓度.在pH=2左右，漠甲酚紫与十二烷基苯磺酸钠缔合情况最好，其最大吸收波长为436nm,且吸光度的变化与阴离子表面活性剂的用量成正比，表观摩尔吸光系数为1.68X10