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4.仪器与设备
4.1常见玻璃仪器与工具
实验常用的玻璃仪器每人一套,通常由个人保管使用。使用玻璃仪器应轻拿轻放,除试管等少数仪器外都不能直接用火加热。有机反应较为复杂,所用玻璃仪器的品种和规格较多,因此在实验前应注意仪器的选择与安装。玻璃仪器通常分为标准口玻璃仪器和普通玻璃仪器两类。
一、标准口玻璃仪器
有机实验中通常使用标准磨口玻璃仪器,也称磨口仪器。它与相应的普通玻璃仪器的区别在于各接头处加工成通用的磨口,即标准磨口。内外磨口之间能互相紧密连接,因而不需要软木塞或橡皮塞。这不仅可节约配塞子和钻孔的时间,避免反应物或产物被塞子所沾污,而且装配容易,拆洗方便,并可用于减压等操作,使工作效率大大提高。常用的标准磨口玻璃仪器,通常标准口有10、14、19、24、29、34和40等多种编
号,这些数字系指磨口最大端直径的毫米数。
编号不同的磨口不可以直接相连,但借助于两端不同编号的磨口接头(变径)则可使之连接,通常用两个数字表示变径的大小,如接头14×19,表示该接头的一端为14
号磨口,另一端为19号磨口。半微量仪器一般为10号和14号磨口,常量仪器磨口为
19号以上。
使用标准磨口玻璃仪器时须注意:磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,则会使磨口对接不紧密,导致漏气甚至损坏磨口;用后应及时拆卸洗净,否则磨口的连接处就会粘牢,难以拆开,特别是蒸馏沸点较高液体后(如呋喃甲醇、苯胺等),蒸馏头与蒸馏瓶经常粘在一起;要达到非常高的真空度时,可在磨口连接处涂少量真空脂,用后要及时清除,一般的反应和常压蒸馏时,磨口无需涂润滑剂(如凡士林、真空脂等),以免污染反应物或产物,若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处遭碱腐蚀粘牢而无法拆开;安装标准磨口璃璃仪器装置时应注意整齐、端正,磨口要对齐,松紧适度。
梨形烧瓶管 圆底烧瓶 三颈瓶
温度计套塞和变径 Y形加料管 蒸馏头
蒸馏弯头 克氏蒸馏头 真空接液管
直形冷凝管 球形冷凝管
油水分离器
恒压滴液漏斗
滴液漏斗
干燥管
烧瓶:有机反应一般在烧瓶内进行,在烧瓶外部往往需要加热或冷却,反应时间也较长。为了满足实验的需要,实验室有多种烧瓶以备使用,例如圆底烧瓶的瓶口比较结实耐压,在回流、蒸馏及有机反应实验中经常使用,梨形瓶适用于半微量操作;实验涉及搅拌和回流等较复杂操作时,应选用多口烧瓶,如两颈瓶、三颈瓶和四颈瓶。三颈瓶又称三口瓶,中间瓶口可安装电动搅拌器,两个侧口装球形冷凝管、滴液漏斗或温度计等。若三颈瓶上再装一个Y形加料管就可以代替四颈瓶。以前常压蒸馏时常用蒸馏烧瓶,现在可由圆底烧瓶与蒸馏头或蒸馏弯头组合来代替。同样,克莱森(Claisen)蒸馏烧瓶(简称克氏烧瓶),可由圆底烧瓶与克氏蒸馏头组合来代替,克氏蒸馏头常用于减压蒸馏和容易产生泡沫或暴沸液体的蒸馏。
冷凝管:直形冷凝管主要用作蒸馏物的冷凝,也可用于沸点较高液体(超过100℃)的回流。当馏出物的沸点在140℃以下时,要在套管内通水冷却;若超过140℃,由于内管和套管熔接处的局部骤冷易引起炸裂,所以需用空气冷凝管代替,如果温度不是很高,也可用未通水的直型冷凝管代替;球形冷凝管和蛇形冷凝管内管的冷却面积大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于回流操作。
漏斗:分液漏斗按其形状划分,有筒形、圆形和梨形等,常用于液体的萃取、洗涤和分离,也可用于滴加试剂。当反应体系内具有压力时,最好采用恒压滴液漏斗滴加液体,它不仅能使滴加顺利进行,而且也可以避免易挥发或有毒蒸气从漏斗上口逸出。(4)其它:接液管,在蒸馏时作接收蒸馏液用。常压蒸馏一般用单尾接液管。减压蒸馏时为了接收多种馏分,常常选用双尾或三尾接液管。在处理无水溶剂或在无水反应装置中,为了避免潮气的侵入,常用干燥管,内装无水氯化钙作为干燥剂;温度计套管,用于温度计与接口的密封。
二、普通玻璃仪器
尽管标准磨口仪器已普及使用,但它不可能完全取代普通玻璃仪器,如量筒、烧杯、表面皿等
锥形瓶 分液漏斗 滴液漏斗
布氏漏斗 烧 杯 量 筒
吸滤瓶(带布氏漏斗) 玻璃漏斗 提勒管
T(Y)型管 蒸发皿 表面皿
(1).锥形瓶,也称三角烧瓶,常用于贮存溶液、少量溶液加热、常压蒸馏的接收器以及重结晶操作,因锥形瓶的瓶底较薄、不耐压,切勿用于减压蒸馏,以免炸裂。
(2).玻璃漏斗,经常用于添加液体或普通过滤;如需要保温过滤,要用短颈漏斗或热水浴漏斗,热水浴漏斗是在普通玻璃漏斗的外围装上一个铜质的外壳,外壳与漏斗之间装水,用燃气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度。
(3).布氏(Büchner)漏斗(一般由陶瓷制成)与吸滤瓶组合可用于减压过滤。
(4).提勒(Thiele)管,又称b型管,通常用于测定熔点。
(5).瓶壁较厚的玻璃器皿(如吸滤瓶)一般不能用来加热
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