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脂肪酸甲酯新生产工艺研究

1研究背景2实验部分3结果与讨论4结论目录

1研究背景生物柴油化石能源社会进步生态问题环境问题可用能源减少一二三

1.1国内外研究进展2008年2007年2010年2012年2013年2005年Abbott等以低共熔溶剂，选择性地分离出各金属。Liao等以氯化胆碱/尿素低共熔溶剂介质，通过调节低共熔溶剂中水的含量，成功实现星形金纳米颗粒的形状控制合成。Dong等利用氯化胆碱/尿素低共熔溶剂为溶剂控制生长不同形状的ZnO纳米结构。Zhu等以分子筛负载氯化胆碱/尿素低共熔溶剂来催化各种环氧化合物和CO2合成环状碳酸酯。AdeebHayyan等以新型的铵制备的低共熔溶剂以酯交换的方法制备生物柴油的合成。AdeebHayyan等以一种新型的磷酸与季铵盐形成的低共熔溶剂以地沟油为原料制备生物柴油的合成。

1.2脂肪酸甲酯的合成方法超临界技术制备法DES+碱催化法直接混合法酶催化法碱催化法酸催化法合成方法

1.3本课题研究的内容（2）（1）探究低共熔溶剂(DES)溶解KOH后形成的碱性离子液体催化剂催化合成生物柴油的新工艺。用薄层色谱分析法分析实验是否有碳酸甘油酯生成。

2实验部分2.1实验药品与仪器设备实验药品DMC、大豆油、KOH、甲醇、尿素、氯化胆碱仪器设备搅拌器、四口瓶、一口瓶、温度计、水浴锅、冷凝管

蒸馏装置反应装置

2.2实验流程图DES+KOH大豆油+DMC油相下层用DES洗上层至中性加甲醇蒸馏加水薄层色谱分析

2.3酯交换反应化学方程式

DES的选择在实验室中我们选择了三种配制低共熔溶剂的组合药品，下表是通过实验得到的三种低共熔溶剂分别对催化剂KOH的溶解能力大小的对比。低共熔溶剂甘油-氯化胆碱尿素-氯化胆碱乙二醇-氯化胆碱溶KOH的量微溶溶解较多微溶结论：通过比较本课题选择尿素-氯化胆碱低共熔溶剂体系。2.4低共熔溶剂(DES)低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体组合而成的低共熔混合物。无毒可生物降解不可燃溶解性好优点

DES的配制流程烧杯尿素氯化胆碱DESKOH离子液催化剂温度：65~80℃；用电热套加热；搅拌

DES溶解KOH的量配制条件：75℃结论：氯化胆碱与尿素合成低共熔溶剂的最佳配比为1/2。

FAME产率的影响因素反应时间DMC和大豆油的摩尔比催化剂的状态反应温度实验将考察以下因素对脂肪酸甲酯的产率影响：催化剂的状态DMC与大豆油的摩尔比反应温度反应时间

脂肪酸甲酯产率的计算计算公式甲醇和碳酸二甲酯形成低共沸物，在65℃时即可有馏分蒸出，通过蒸出碳酸二甲酯的量计算脂肪酸甲酯的产量。脂肪酸甲酯产量计算3结果与讨论

3.1反应时间对产率的影响反应条件：催化剂的量8.5%的KOH（基于大豆油的量）；DMC和大豆油的摩尔比为9:1；反应温度80℃。反应时间缩短2h

3.2DMC和大豆油的摩尔比对产率的影响反应条件：催化剂的量8.5%的KOH（基于大豆油的量）；反应时间6h；DMC既是溶剂也是反应物;反应温度80℃。DMC的用量减少

3.3催化剂用量对产率的影响反应条件：DMC和大豆油的摩尔比为9:1，反应时间6h；反应温度80℃。DMC既是溶剂也是反应物。催化剂量减少2.0%

3.4反应温度对产率的影响反应条件：反应时间6h，催化剂量8.5%；DMC和大豆油的摩尔比为9:1，DMC既是溶剂也是反应物。温度降低20℃

3.5薄层法产物的测定薄层色谱的原理：利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，连续的产生吸附、解吸附、达到分离效果展开剂的配置：展开剂的配比表展开剂物质二氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸甲苯：丙酮正己烷：乙酸乙酯：乙酸氯仿：丙酮配比（V:V）300：100：692：890：10：196：4展开剂效果用展开剂对产物进行分析正己烷、乙酸乙酯、乙酸配置的展开剂对产物展开效果最好。

3.6TLC对FAME和甘油碳酸酯的鉴定生物柴油生物柴油产物甘油碳酸酯产物甘油碳酸酯

结论反应时间/h反应温度/℃反应物摩尔比催化剂用量固体KOH催化剂8809：18.5%离子液KOH催化剂6606：16.5%结论：用DES溶解KOH形成的新离子液体催化剂相比较与单纯的固体KOH催化剂在催化活性上有明显的优势。

参考文献1李积华，刘成梅，阮荣生，等．“地沟油”碱法催化试制生物柴油的