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第七届全国离子色谱学术报告会论文集

芳纶纤维中硫、钠、钾的测定

王少明蒋文钧

国防科工委化学计量一级站济南250031

摘要本文介绍了以离子色谱法测定TWARON芳纶纤维中无机离子的方法。样品先在高

温下燃烧分解，将有机成分烧掉除尽，用去离子水溶解剩余残渣，然后用离子色谱法测定残渣中

的无机离子。

关健词离子色谱芳纶纤维燃烧

1概述

芳纶纤维(也叫芳香族酞胺纤维和芳酞胺纤维)具有高拉伸强度、高模量、低伸长率、耐高

温、耐燃烧、耐有机溶剂特性。聚对苯二甲酞对苯二胺(PPTA)纤维是1972年由美国Dupont公

司首先实现工业化生产的，PPTA纤维是用量最大的芳纶纤维。经过热处理的PPTA纤维如Kcvlar

49可作增强剂，用于制造高性能树脂基复合材料，广泛用于航空航天和国防军工领域。是用作

固体嫩料火箭发动机壳体、飞机机头、雷达天线罩、波音757机翼和机身复合材料整流蒙皮、坦

克和装甲车辆复合装甲的良好材料。近年来，为了提高纤维的热老化强度保持率，在PPfA中常

引人磺酸或磺酸盐，使其含硫量达到0.5%-3.0%，从而使纤维的热老化强度保持率超过90%a

在芳纶合成纺纱中，由于加入一些碱金属和碱土金属的盐可起增溶作用，同时也有一定的催化缩

聚反应的效果，但在水洗时，洗不掉的碱金属和碱土金属的盐也对其性能造成不良影响。特别是

芳纶纤维作为火箭发动机壳体材料，在高速飞行时容易产生等离子体而易被敌方发现。有关芳纶

纤维中硫元素测定的成熟方法，目前未见报道。离子色谱作为无机阴、阳离子分析强有力的工

具，在无机化合物成分分析中得到了广泛的应用。而且也可以在高分子材料的研究中发挥重要作

用。作者在研究用离子色谱法测定芳纶纤维中的硫含量及碱金属和碱土金属方面作了初步尝试，

结果是令人满意的。

2实验部分

2.1材料与试荆

(1)芳纶纤维1WARON2000;

(2)Na2SOq国家一级标准物质;

(3)Na2CO3GR级试剂;

(4)NaHCO3GR级试剂;

(5)18M0.去离子水;

(6)甲烷磺酸AR级试剂;-

2.2色谱条件

2.2.1阴离子色谱条件

色谱仪:DX500型离子色谱仪。

色谱柱系统:IonpacAS4A-SC4mm阴离子分离柱、AC4A-SC4mm保护柱、ASKS-4mm阴离子

自动再生微膜抑制器;

淋洗液:1.8mM/LNa2C几+1.7mM/LNaHC03;

淋洗液流速:2.OmLinun;

一10一

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进样量:SOmI;

检测器:电导检测器，量程声

2.2.2阳离子色谱条件

色谱仪:DX500型离子色谱仪。

色谱柱系统:lonpacCS124mm阴离子分离柱、CG124mm保护柱、CSRS4=阳离子自动再

生微膜抑制器;

淋洗液:20mM/L甲烷磺酸;

淋洗液流速:I.OmL/min;

进样量:50mL;

检测器:电导检测器，量程lops.

2.3样品处理

用分析天平分别称取芳纶纤维样品两份，1号为8.85008,2号为8.69218。分别放人已恒重

的柑祸中，增涡移人马福炉中于450`C碳化1h。升温至800`C，保温1.5h，取出柑祸于干燥器中

冷却至室温。钳锅中样品用去离子水冲洗三次定容于50ML容量瓶中。取上述溶液1ML稀释至

50ML容量瓶中。

2.4样品测定

2.4.1阴离子的测定

取稀释后的溶液，按2.2.1”的色谱条件进行测试。每一个样品做五次平行实验。测定结

果如表1所示。

表2芳纶纤维样品中S0;一的测定结果浓度单位:mg/L

l号3}平均RSD%

}1}2}4}51

峰面积一