2.3.4后处理与纯化方法（10、重结晶1）.ppt

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化学制药工艺

重结晶是利用不同物质在某一种溶剂中的溶解度不同，且产物的溶解度随着温度的变化而变化的性质，达到产物与其他杂质分离纯化的目的。三、重结晶技术

采用重结晶进行产物纯化时需要注意以下事项：①重结晶工艺稳定、可靠，可得到质量合格的产物。优化重结晶工艺应提高一次结晶的产率，尽量避免二次结晶。②明确冷却速度、结晶料浆的陈化时间等物理因素，控制结晶大小和质量。③明确重结晶相关操作所需的时间，提高重结晶设备使用效率。

（一）结晶理论和结晶势体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液过饱和面析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，达到提纯的目的。

用于控制与产生结晶势的方法：①最常用方法是将热溶液冷却，结晶析出；②增加溶液浓度、减少溶剂体积，用于产生结晶势；③增加反相溶剂的比例、增加溶剂的离子强度、降低有机物的溶解度也被用于产生结晶势；④控制溶剂pH也是产生结晶势的途径，对于两性离子（内盐）化合物，如氨基酸，在其等电点处溶解度最小。

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