教学课件： 苯妥英钠的合成 (1).ppt

sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cn*实验十苯妥英钠的合成食品与药品工程学院尚平

苯妥英钠的合成

*苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠

苯妥英钠的合成

*一、实验目的1、熟悉安息香缩合，以及用维生素B1为催化剂的操作特点。2、掌握硝酸氧化剂的使用方法，己内酰脲环合反应操作方法。3、通过苯妥英钠的合成，巩固和掌握已学的分离、精制技术。

苯妥英钠的合成

*二、实验原理1、安息香缩合（安息香的制备）

苯妥英钠的合成

*二、实验原理1、安息香缩合（安息香的制备）注意事项苯甲醛易被空气氧化，长期放置的苯甲醛里含有苯甲酸，也影响实验效果，因此使用前应先进行处理，或要使用新制的苯甲醛。

苯妥英钠的合成

二、实验原理2、氧化反应（二苯乙二酮的制备）

苯妥英钠的合成

*二、实验原理2、氧化反应（二苯乙二酮的制备）注意事项硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生大量的NO2气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。

苯妥英钠的合成

*二、实验原理3、二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）

苯妥英钠的合成

*二、实验原理3、二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）注意事项制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。

苯妥英钠的合成

*二、实验原理4、成盐反应（苯妥英钠的制备）

苯妥英钠的合成

*二、实验原理4、成盐反应（苯妥英钠的制备）注意事项苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。

苯妥英钠的合成

*三、实验药品名称规格用量安息香缩合苯甲醛20mLVB1工业5.4g95%乙醇化学纯40mL2mol/LNaOH自配15mL氧化浓HNO3化学纯28mL重排与环合脲化学纯2.8g50%乙醇自配40mL

苯妥英钠的合成

*四、实验装置

苯妥英钠的合成

*五、实验步骤于锥形瓶内加入VB12.7g、水10mL、95%乙醇20mL。不时搅动，待VB1溶解，加入2mol/LNaOH7.5mL,充分搅动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5mL，放置一周。抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。1、安息香缩合（安息香的制备）

苯妥英钠的合成

*五、实验步骤在250mL三颈瓶中，投入安息香12g，稀硝酸30mL。开动搅拌，加热，逐渐升温至110℃~120℃,反应2小时。反应毕，在搅拌下，将反应液倒入40mL热水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥得粗品。2、氧化反应（二苯乙二酮的制备）

苯妥英钠的合成

*五、实验步骤(1)在250mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4g，脲素1.4g，20%NaOH12mL，50%乙醇20mL,开动搅拌，加热回流反应30分钟。3、重排及缩合反应（苯妥英的制备）

苯妥英钠的合成

*五、实验步骤(2)反应毕，反应液倾入到120mL沸水中，加入活性炭，煮沸10分钟，趁热抽滤。滤液用10%盐酸调至pH=6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。3、重排及缩合反应（苯妥英的制备）

苯妥英钠的合成

*五、实验步骤将苯妥英粗品置100mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，加入20%NaOH至全溶，加活性炭少许，在搅拌下加热5分钟，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。4、成盐反应（苯妥英钠的制备）

苯妥英钠的合成

*六、探索讨论1、试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用。2、制备二苯乙二酮时，反应温度为什么要逐渐升高？氧化剂为什么不用硝酸，而用稀硝酸？3、本品精制的原理是什么？4、安息香缩合反应中，为什么强调用新鲜的苯甲醛？5、安息香缩合反应的反应液，为什么自始至终要保持微碱性？谢谢！*sjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt.edu.cnsjzpt