含量测定二定量分析方法.pptVIP

甲硝唑片（标示量为50mg）含量测定：取本品10片，精密称定为0.5988g，研细，精密称取片粉0.05978g置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约180ml，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数为377计算，即得第53页,共63页，2024年2月25日，星期天第54页,共63页，2024年2月25日，星期天甲氧苄啶片（标示量为50mg）含量测定：取本品20片，精密称定为1.2003g，研细，精密称取0.05783g置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在271nm波长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g，同法测定，在271nm波长处测定吸光度为0.416，计算，即得第55页,共63页，2024年2月25日，星期天第56页,共63页，2024年2月25日，星期天2．注射剂（1）对照品比较法：（2）吸收系数法：（二）紫外-可见分光光度法第57页,共63页，2024年2月25日，星期天（1）对照品比较法第58页,共63页，2024年2月25日，星期天（2）吸收系数法第59页,共63页，2024年2月25日，星期天马来酸氯苯那敏注射液（标示量1ml∶10mg）的含量测定：精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液5ml，置50ml量瓶，用同一浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在264nm波长处测得吸收度为0.432，按吸收系数为217计算，《中国药典》现行版规定本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%～110%。试计算本品的标示量百分含量，并判断其含量是否符合规定。第60页,共63页，2024年2月25日，星期天第61页,共63页，2024年2月25日，星期天（三）高效液相色谱法第62页,共63页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第63页,共63页，2024年2月25日，星期天对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。实例分析第21页,共63页，2024年2月25日，星期天第22页,共63页，2024年2月25日，星期天（三）色谱法（HPLC、GC）1．外标法2．内标加校正因子法第23页,共63页，2024年2月25日，星期天1．外标法为供试品峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为对照品的浓度（mg/ml）；为供试品初次配制的体积（ml）；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（g）第24页,共63页，2024年2月25日，星期天2．内标加校正因子法为内标物质的峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为内标物质的浓度（mg/l）；为对照品的浓度（mg/l）。（1）计算校正因子：第25页,共63页，2024年2月25日，星期天（2）计算供试品的百分含量：为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；为内标物质的峰面积或峰高；为内标物质的浓度（mg/ml）；为校正因子；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（g）第26页,共63页，2024年2月25日，星期天氢化可的松原料药含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇-水（70∶30）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求实例分析第27页,共63页，2024年2月25日，星期天内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。测定法：精密称取供试品12.48mg，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：第28页,共63页，2024年2月25日，星期天内标溶液测得数据如下：保留时间峰面积供试品