41重金属检查技术.pptx

一般杂质特殊杂质氯化物重金属硫酸盐铁盐硫化物砷盐干燥失重……炽灼残渣药物杂质检查

重金属检查技术01第一法02第二法03第三法

第一法硫代乙酰胺法检查原理：标准对照法PbS↓PbS↓适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。多数药物的重金属检查均用此法。黄色～棕黑色黄色～棕黑色

第一法操作方法

第一法结果判定1.当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深，则可判定供试品的重金属检查符合规定；2.如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查；3.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

第二法检查原理供试品炽灼破坏后，加硝酸加热处理，再按第一法检查。适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂。

第二法操作方法

第二法操作方法

第三法硫化钠法检查原理适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查。如：磺胺类与巴比妥类药物黄色～棕黑色药物：PbSSNaPbNaOH22????++()黄色～棕黑色、对照：PbSSNaPbNONaOH23????+Vc

第三法操作方法

第一法注意事项1.标准溶液Pb2+的最适检测浓度范围：目视比色的浓度范围：10～20?g/27ml相当于Pb2+标准溶液1～2ml标准溶液Pb(NO3)2当日使用浓度10?gPb/ml

第一法注意事项2.酸性条件醋酸盐缓冲液（pH3.0~3.5）可使硫化物沉淀较完全酸度增大,溶液颜色变浅甚至不显色

第一法注意事项3.沉淀剂硫代乙酰胺

第一法注意事项4.干扰及排除（1）供试品有颜色若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液

第一法注意事项4.干扰及排除（2）供试品有Fe3+存在干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S，产生混浊影响检查。排除：可在甲乙丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再按照上述方法进行检查。

第二法注意事项1.炽灼温度500~600℃＞700℃时，多数重金属都有不同程度的损失例：铅在700℃炽灼6小时，约损失68%

第二法注意事项2.炽灼器皿含钠盐或氟的有机药物在炽灼时需用铂坩埚、石英坩埚铂坩埚石英坩埚

第二法注意事项3.HNO3处理后要蒸干除尽氧化氮加硝酸加强有机物的破坏后，一定要除尽氧化氮，防止亚硝酸氧化硫化氢而析出单质硫

第二法注意事项4.遵循平行的原则

第三法硫化钠法检查原理适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查。如：磺胺类与巴比妥类药物黄色～棕黑色药物：PbSSNaPbNaOH22????++()黄色～棕黑色、对照：PbSSNaPbNONaOH23????+Vc

第三法注意事项1.沉淀剂Na2S临用新配

练1.维生素C的重金属检查，应选择（）2.磺胺嘧啶的重金属检查，应选择（）3.甲硝唑的重金属检查，应选择（）A.第一法B.第二法C.第三法ACB

总结方法第一法第二法第三法pH值pH3.5NaOH试剂CH3CSNH2Na2S适用范围适用于无需有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中会沉淀的药物