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一般杂质特殊杂质氯化物重金属硫酸盐铁盐硫化物砷盐干燥失重……炽灼残渣对照法药物杂质检查
检查原理比浊
操作方法1.所用试剂不同,体积也不同2.不需要暗处放置,放置时间为10min3.过程如下图
结果判定01若供试液产生的浑浊浅于对照液,则判为符合规定;02若供试液产生的浑浊浓于对照液,则判为不符合规定;
注意事项2.标准溶液1.供试品溶液与对照溶液应在尽可能一致的条件下操作。K2SO4浓度100?gSO42-/ml适宜检测范围0.1~0.5mg/50ml(所显浑浊梯度明显)
注意事项3.酸性条件50ml溶液中含稀盐酸2ml为宜如BaCO3↓、Ba3(PO4)2↓(2)防止弱酸盐的干扰(1)产生最佳白色混浊
注意事项4.沉淀剂25%BaCl2充分摇匀
注意事项5.反应温度25~30℃反应10分钟
注意事项6.浊度观察方法:同置黑色台面上,摘下纳氏比色管塞子,自上而下观察。
注意事项7.供试品的处理1.供试品溶液如需滤过,应先用加盐酸使成酸性的水洗净滤纸中硫酸盐,再滤过。
注意事项7.供试品的处理2.供试品有颜色内消色法
练1.药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液是()标准氯化钡标准醋酸铅溶液标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液D
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