37氯化物检查技术.pptx

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一般杂质特殊杂质氯化物重金属硫酸盐铁盐硫化物砷盐干燥失重……炽灼残渣对照法药物杂质检查

检查原理比浊

结果判定01若供试液产生的浑浊浅于对照液,则判为符合规定;02若供试液产生的浑浊浓于对照液,则判为不符合规定;

注意事项NaCl浓度10?gCl-/ml适宜检测范围0.05~0.08mg/50ml(所显浑浊梯度明显)2.比色管的挑选和洗涤1.标准溶液1.比色管不是试管,不能加热,且比色管管壁较薄,要轻拿轻放;2.同一比色实验中要使用同样规格的比色管;3.清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗,以免磨伤管壁影响透光度;4.比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同。

注意事项3.酸性条件50ml溶液中含稀硝酸10ml为宜如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓和Ag2O↓(3)避免弱酸银盐的形成(2)产生较好的白色乳浊(4)(1)加速AgCl↓白形成

注意事项4.避光、暗处放置5min后比浊5.浊度观察方法:同置黑色台面上,摘下纳氏比色管塞子,自上而下观察。因AgCl↓见光易分解

注意事项5.供试品的处理1.供试品呈碱性硝酸中性,依法检查

注意事项5.供试品的处理2.碘化物或溴化物中的氯离子检查氧化剂依法检查碘化物或溴化物加热除去I2或Br2

注意事项5.供试品的处理3.供试品有颜色内消色法供试品AgNO31.0ml摇匀放置10min若浑浊,反复过滤澄清溶液标准NaClH2O至50ml对照溶液供试品AgNO31.0mlH2O至50ml供试溶液

注意事项5.供试品的处理3.供试品有颜色外消色法

注意事项5.供试品的处理4.供试品浑浊过滤依法检查

练1.药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是()硫酸硝酸盐酸D.醋酸B

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