43铁盐检查技术.pptx

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一般杂质特殊杂质氯化物重金属硫酸盐铁盐硫化物砷盐干燥失重……炽灼残渣对照法药物杂质检查

检查原理比色[Fe(SCN)6]3-[Fe(SCN)6]3-

操作方法

结果判定01若供试品管的颜色浅于对照管的颜色,则判为符合规定;02若供试品管的颜色浓于对照管的颜色,则判为不符合规定;

注意事项1.标准溶液硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制储备液加入硫酸防止铁盐水解浓度:10?gFe/ml适宜检测范围:0.01~0.05mg/50ml

注意事项2.酸性条件中性溶液中50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜碱性溶液中防止铁盐水解避免醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等弱酸盐的干扰。

注意事项3.显色剂(1)适当过量,使反应向右方进行,提高灵敏度硫氰酸铵(2)消除Cl-、PO43-、SO42-等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。

注意事项4.过硫酸铵的作用(2)防止生成物见光还原或分解褪色(1)(3)有些药物样品(如葡糖糖、糊精)处理时需要用硝酸,则不再加过硫酸铵,但在加硫氰酸铵前,应加热去除氧化氮。

注意事项5.供试品的处理(1)若供试液与对照液颜色不一致或生成物颜色太浅:用正丁醇提取后分取正丁醇层比色

注意事项5.供试品的处理(2)Fe3+在有机物中或处于环状结构时

练中国药典收载的铁盐检查,主要是检查()A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+D

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