实验十二邻二氮菲吸光光度法测定铁.ppt

实验十二邻二氮菲吸光光度法测定铁

1．学习任何选择吸光光度分析的试验条件.2．掌握吸光光度法测定微量铁的原理及方法.3．掌握分光光度计和吸量管的使用方法.一、实验目的

二、实验原理在pH为2?9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲Phen生成1:3的桔红色的稳定配合物.lg?3=21.3

2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物,其lg?3＝14.1盐酸羟胺还原

为了尽量减少其他离子的影响,通常在微酸性pH约5溶液中显色.本法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍的Cr3+、Mn3+、VV、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等不干扰铁的测定.若共存离子量大时,可采用EDTA进行配位掩蔽或预先分离.

吸光度摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1溶液的浓度，单位mol·L-1液层厚度(光程长度)，单位cm朗伯-比耳定律物质对单色光吸收的强度与溶液的浓度和液层厚度的定量关系.A?c增大定量分析基础在一定的实验条件下，物质对光的吸收与物质的浓度成正比。

吸光光度法的条件试验(1)吸收曲线(2)显色剂用量(3)显色酸度(4)显色时间(5)稳定性(6)显色温度(7)溶剂(8)标准曲线(9)配合物组成等(10)共存离子的影响(11)方法适用范围

三、仪器与试剂SP2000型分光光度计步骤开机设置波长调零调满度设置方式测定样品

0.575光源单色器吸收池检测器显示单波长单光束分光光度计

1铁标准溶液100?g·mL-1即1.79?10-3mol·L-12邻二氮菲水溶液A1.5g·L-13邻二氮菲水溶液B[1.79?10-3mol·L-1组成比用,0.3548g·L-1A溶液是B溶液的4.23倍]4盐酸羟胺100g·L-1用时配制5乙酸钠溶液1mol·L-16氢氧化钠溶液1mol·L-17盐酸溶液6mol·L-1试剂

四、实验内容条件试验铁含量的测定摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系数及反应的平衡常数

1mL盐酸羟胺溶液摇匀2mLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度,摇匀放置l0min试剂空白为参比溶液,在440～560nm之间,每隔l0nm测一次吸光度在最大吸收峰附近,每隔5nm测量一次吸光度50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL100?g铁标准溶液1、条件实验1.1吸收曲线的制作和测量波长的选择在坐标纸上,绘制A与?关系的吸收曲线

吸收曲线邻二氮菲-Fe2+配合物?max=510nm吸收蓝绿色光显示橙红色510A?/nm与浓度无关作为测定波长，此时灵敏度高?max

ApH1.2酸度的选择1mL盐酸羟胺溶液摇匀2mLPhen,摇匀用水稀释至刻度,摇匀放置l0min50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL100?g铁标准溶液在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比XmL1mol·L-1NaOH用pH计测量溶液pH值xmLNaOH:0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL1.50mL,2.00mL,2.50mL,3.00mL绘制A与pH关系的酸度影响曲线

1.3显色剂用量的选择c当显色剂用量达到某一数值时,吸光度不再增大b与a不同之处是平坦部分较窄,当显色剂浓度继续增大时,试液的吸光度反而下降a随显色剂用量增大,试液的吸光度也增大

1mL盐酸羟胺溶液摇匀50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL100?g铁标准溶液在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度以蒸馏水为参比绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线XmLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度,摇匀放置l0minXmLPhen:0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,l.00mL,2.00mL,4.00mLAcR

1.4显色时间Atab稳定时间显色时间1mL盐酸羟胺溶液摇匀2mLPhen,5mLNaAc用水稀释至刻度,摇匀50mL容量瓶lcm比色皿1.0mL100?g铁标准溶液测量放置t时间后的各溶液的吸光度在所选择的波长下,以蒸馏水为参比绘制A与t关系的显色时间影响曲线放置t时间:5min,10min,30min,