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实验报告

〔20-20第学期〕

试验课程：

试验班级：

学生学号：

学生姓名：

试验序号6工程名称气相色谱法测定白酒中的甲醇

学生学号学生姓名专业班级

试验教师试验时间2019.4.11试验地点气相色谱试验室

分组序号同组人数试验类型验证□综合设计□创□

一、试验目的及要求

1.了解气相色谱仪的组成局部及气相色谱仪的使用方法。

2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，把握程序升温的操作方法，初步学会依据分析样品探讨

和摸索程序升温试验的操作条件。

二、试验原理

气相色谱仪是对气体物质或可以在肯定温度下转化为气体并不会被热解的物质进展检测分析的仪

器。当气化后的样品被载气带入色谱柱中进展时，由于样品中各组分在气相和固定相得安排系数不

同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不一样，经过肯定时间的流淌，各组分彼此分别后进入检测

器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。依据出峰的位置确定各组分的名

称，再依据峰面积确定各组分的浓度。

三、试验设备〔环境〕及要求

1.仪器：SP-6890型气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：毛

细管填充柱〔30m*0.53mm*1.0μm〕、微量进样器。

2.试剂：甲醇〔色谱纯〕、甲醇标准溶液6000μg/〔mL〕、乙醇、蒸馏水、白酒。

四、试验内容与步骤

1.甲醇标准溶液的制备：

吸取6000μg/mL甲醇标准溶液0.4mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL于100mL容量

瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、240μg/mL、480μg/mL、

600μg/mL的标准溶液。

2.白酒样品中甲醇的测定：

翻开气体钢瓶，翻开仪器电源和计算机电源，预热30min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调

整气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。待基线走直后用微量注射器分别吸1取.0μL从低到

高甲醇标准溶液注入色谱仪，同时按下色谱仪启动键与色谱工作站数据采集键。得到色谱图，记录甲

醇的保存时间。在一样条件下进白酒样品1.0μL，得到色谱图，依据保存时间确定甲醇峰。

3.开启气源，接通载气、燃气、助燃气。翻开气相色谱仪主机电源，翻开色谱工作站、计算机电

源开关，联机。按试验程序升温操作条件进展参数设置。气相色谱工作条件：柱温初始温50度℃，

恒温5min后，以10℃/min的速率升温至200℃；气化室温度200℃；检测器温度250℃；进样量

1μL；载气〔N2〕流速20mL/min；氢气流速40mL/min；空气流速400mL/min，分流比1:20。温度升至

肯定数值后，进展点火。待基线稳定后，用微量注射器取样品注入色谱仪，同时按下色谱仪启动键与

色谱工作站数据采集键。

五、试验结果与数据处理

1.甲醇标准溶液浓度与对应的峰面积：

甲醇标准溶液

2460120240480600

浓度μg/mL

甲醇标准溶液

5.80E+066.40E+066.97E+067.39E+068.46E+068.67E+06

的峰面积

2.甲醇标准溶液浓度与对应的峰面积的线性散点图：

9200000.00

A8700000.00

积

面

峰

8200000.00y=4290.6x+6E+06

R²=0.9787

7700000.00

720