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实验原子吸收光谱法测定农夫山泉中钾、钠、钙、镁的含量

——标准曲线法

目的要求

(1)学习原子吸收光谱分析法的基本原理；

了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法；

掌握以标准曲线法测定农夫山泉中钾、钠、钙、镁含量的方法。

基本原理

标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果试样中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时应采用标准加入法进行定量分析。农夫山泉中其它元素对钾、钠、钙、镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，试样可采用标准曲线法进行测定。

一、仪器

1.原子吸收光谱仪

2.空心阴极灯钾、钠、钙、镁空心阴极灯

3.无油空气压缩机

4.乙炔钢瓶

5.通风设备

6.容量瓶、移液管等

二、试剂

1.钾、钠、钙、镁标准溶液

2.高纯水

3.标准溶液配制

钾、钠、钙、镁标准使用液（10μg?mL-1）准确吸取10mL钾、钠、钙、镁标准溶液（10μg?mL-1）于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀备用。

三、实验条件

实验参数

钾

钠

钙

镁

吸收线波长λ/nm

766.5

589

422.7

285.2

空心阴极灯电流I/mA

10

8.5

7.5

7.5

狭缝宽度d/nm

1.3

0.4

1.3

1.3

燃烧器高度h/mm

7.5

7.5

7.5

7.5

乙炔流量Q/L?min-1

2.4

2.2

2.4

2.2

空气流量Q/L?min-1

15

15

15

15

四、实验步骤

1.配制标准溶液系列

钾、钠、钙、镁标准溶液系列准确吸取1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16mL钾、钠、钙、镁标准使用液（10μg?mL-1），分别置于6只100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钠的质量浓度分别为0.1μg?mL-1、0.2μg?mL-1、0.4μg?mL-1、0.8μg?mL-1、1.2μg?mL-1、1.6μg?mL-1。

2.样品溶液农夫山泉原样，未经稀释及稀释10倍。

3.根据实验条件，将原子吸收光谱仪按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在测定之前，先用高纯水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钠溶液并记录吸光度。其余三种元素同上。

4.在相同的实验条件下，分别测量农夫山泉中钾、钠、钙、镁的吸光度。

测定结束后，先用高纯水清洁燃烧器，然后关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。

五、数据及处理

1.记录实验条件

(1)仪器型号

(2)吸收线波长λ/nm

(3)空心阴极灯电流I/mA

(4)狭缝宽度d/nm

(5)燃烧器高度h/mm

(6)乙炔流量Q/L?min-1

(7)空气流量Q/L?min-1

2.将钠、钾标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。

钾的测定

钾标准溶液V/mL

01.02.04.08.012.016.0

ρK/(μg?mL-1)

00.10.20.40.81.21.6

吸光度A

钠的测定

钠标准溶液V/mL

01.02.04.08.012.016.0

ρNa/(μg?mL-1)

00.10.20.40.81.21.6

吸光度A

钙的测定

钙标准溶液V/mL

01.02.04.08.012.016.0

ρKa/(μg?mL-1)

00.10.20.40.81.21.6

吸光度A

镁的测定

镁标准溶液V/mL

01.02.04.08.012.016.0

ρM