(4)--2.4 重结晶有机化学实验.pdf

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重结晶

学习目标:

1、理解重结晶提纯固体有机化合物的原理和意义

2、掌握重结晶的基本操作

3、巩固减压过滤的操作技术

主要内容:

重结晶的原理

重结晶的基本步骤

实验内容

一、重结晶的原理

加热冷却析出

固体热的饱和溶液固体

溶剂

利用混合物中被提纯组分和杂质在某种溶剂中的溶解度不同,或

在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液

中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。

被提纯组分:高温溶解、低温析出

操作简单、产品纯度高温度溶解度

重结晶:一般用于提纯杂质含量少于5%的固体有机化合物。

•杂质1(溶解度很大):溶解度随温度变化不大,溶解在溶剂中

•杂质2(溶解度很小):不溶于溶剂,热过滤去除

二、重结晶的基本操作

选择溶剂溶解固体活性炭脱色趁热过滤

冷却结晶抽滤洗涤晶体干燥

(一)溶剂选择:

•重结晶溶剂选择原则

•混合溶剂

1、重结晶溶剂选择原则:

•不与被提纯物质起化学反应。

•被提纯的物质的溶解度随温度的变化比较大,高温溶解度较大,室温

或更低温度时,溶解度较小。

•对杂质的溶解度非常大(留在滤液)或非常小(过滤除去);

•溶剂沸点适当,经挥发易于结晶分离除去,能得到结晶较好的晶体。

•无毒或毒性很小,价廉易得,易回收。

•在无合适单一溶剂时,可选用混合溶剂。

•重结晶常用溶剂:

溶剂沸点/℃冰点/℃极性与水混溶易燃性毒性

水100.00高极性+--

甲醇65.00极性++高

乙醇78.10极性+++-

乙酸117.916.7中等++-

丙酮56.20中等++++-

乙醚34.50中等-++++-

石油醚30.0-60.00非极性-++++-

乙酸乙酯77.10中等-++-

苯80.15非极性-++++高

氯仿61.70中等--高

四氯化碳76.50非极性---

良溶剂:室温0.1g/mL,溶解度太大,晶体不易析出

溶剂的选择的方法:

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