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重结晶
学习目标:
1、理解重结晶提纯固体有机化合物的原理和意义
2、掌握重结晶的基本操作
3、巩固减压过滤的操作技术
主要内容:
重结晶的原理
重结晶的基本步骤
实验内容
一、重结晶的原理
加热冷却析出
固体热的饱和溶液固体
溶剂
利用混合物中被提纯组分和杂质在某种溶剂中的溶解度不同,或
在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液
中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
被提纯组分:高温溶解、低温析出
操作简单、产品纯度高温度溶解度
重结晶:一般用于提纯杂质含量少于5%的固体有机化合物。
•杂质1(溶解度很大):溶解度随温度变化不大,溶解在溶剂中
•杂质2(溶解度很小):不溶于溶剂,热过滤去除
二、重结晶的基本操作
选择溶剂溶解固体活性炭脱色趁热过滤
冷却结晶抽滤洗涤晶体干燥
(一)溶剂选择:
•重结晶溶剂选择原则
•混合溶剂
1、重结晶溶剂选择原则:
•不与被提纯物质起化学反应。
•被提纯的物质的溶解度随温度的变化比较大,高温溶解度较大,室温
或更低温度时,溶解度较小。
•对杂质的溶解度非常大(留在滤液)或非常小(过滤除去);
•溶剂沸点适当,经挥发易于结晶分离除去,能得到结晶较好的晶体。
•无毒或毒性很小,价廉易得,易回收。
•在无合适单一溶剂时,可选用混合溶剂。
•重结晶常用溶剂:
溶剂沸点/℃冰点/℃极性与水混溶易燃性毒性
水100.00高极性+--
甲醇65.00极性++高
乙醇78.10极性+++-
乙酸117.916.7中等++-
丙酮56.20中等++++-
乙醚34.50中等-++++-
石油醚30.0-60.00非极性-++++-
乙酸乙酯77.10中等-++-
苯80.15非极性-++++高
氯仿61.70中等--高
四氯化碳76.50非极性---
良溶剂:室温0.1g/mL,溶解度太大,晶体不易析出
溶剂的选择的方法:
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