气相色谱仪标准操作规程-SOP.doc

文件名称

岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程

文件编码

………………

编制人

编制日期

年月日

颁发部门

审核人

审核日期

年月日

复印号

批准人

批准日期

年月日

生效日期

年月日

分发部门

岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程

目的：标准岛津GC－14C型气相色谱仪的操作。

适用范围：检验室岛津GC－14C型气相色谱仪。

责任人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

规程：

1．操作前的准备

使用毛细管柱分析

1.1.1

表1当使用毛细管柱分析时，需要准备以下部件表

编号

名称

单位

数量

附图

1

GC-2014C主机

台套

1

2

GC-2014C操作手册

册

1

编号

名称

单位

数量

附图〔备注〕

3

GC-2014C说明书

册

1

〔CD-ROM〕

4

6×8扳手

把

1

5

10×12扳手

把

1

6

玻璃衬管螺母扳手

把

1

7

镊子

把

1

8

毛细管切割器

把

1

9

微型注射器

支

1

10

毛细管柱

卷

1

11

柱支架

个

1

12

压环调节器

个

1

13

进样口柱螺母

个

1

14

柱螺母

个

1

〔用于分流〕

15

石墨压环

个

〔用于大小径柱,可选〕

16

铝制垫圈

个

17

硅橡胶隔垫

18

石英棉

19

玻璃衬管

(用于分流)

20

玻璃衬管

(用于不分流)

21

氟橡胶O形环

22

石墨O形环

如果使用GC-2014AFse

23

检测器边适配器

个

1

安装毛细管至双FID

24

检测器边适配器

个

〔带吹扫〕

25

石墨压环

26

检测器边适配器接头

〔1、后部环，2、垫圈，3、螺母〕

安装毛细管至TCD

27

MF-MF管

编号

名称

单位

数量

附图〔备注〕

28

检测器边适配器

个

1

〔带吹扫〕

29

检测器边适配器接头

〔用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母〕

注意：

以上部件详见《气相色谱GC-2014C操作手册》P47～49.。

用于TCD的检测器边的适配器接头可选。

使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。

或者调换带有柱连接部件〔用于TCD〕的螺母至带有检测器边适配器接头〔用于FID〕的螺母和使用柱连接部件。

小心：准备完成前不要翻开电源！

1.1.2

1.1.2

有三种类型的玻璃衬管：用于分流分析的玻璃衬管

用于不分流/WBI分析的玻璃衬管

用于填充柱分析的玻璃衬管

当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。

1.1.2

石英棉有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。

=1\*GB3①用量〔见下“不同衬管类型石英棉用量表”〕

表2不同衬管类型石英棉用量表

衬管类型

石英棉用量〔mg〕

分流

大约10

不分流/WBI

大约2

大口径柱直接进样

无

大口径柱直接进样〔当样品包含不挥发性化合物时〕

5或更少

注意：对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。

对于高吸附样品〔如农业样品〕，减少用量。

对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时〔如水〕，增加用量。

=2\*GB3②位置用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如下图

如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。但是，如果针尖样品溶剂有少许差异那么会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。

在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。

上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。

如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。

因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。

=3\*GB3③分流衬管中石英棉的作用

注意：均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。

1.1.2

〔1〕氟橡胶O形环

=1\*GB3①在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶

=2\*GB3②当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。

〔2〕石墨O形环

不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。

在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。

注意：当入口温度在400℃或更高温度分析时，使用石墨O形环，因为石墨O形环有更大的许可温度限制。