高锰酸钾标准溶液的配制与标定.ppt

高锰酸钾标准溶液的配制与标定江苏农牧科技职业学院动物药学院化学分析技术市售固体KMnO4试剂中，常含有少量杂质，如MnO2、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等。KMnO4溶液在放置过程中，性质不稳定，见光也会分解。若遇水中含有的还原性物质如尘埃、氨等，KMnO4也会与之发生反应。高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、高锰酸钾标准溶液的配制化学分析技术1.高锰酸钾的性质因为KMnO4达不到基准物质的条件（性质不稳定、纯度不够），在空气中这些因素都会引起KMnO4溶液的浓度发生变化。因此，KMnO4标准溶液通常采用间接法进行配制。2.高锰酸钾标准溶液的配制方法化学分析技术高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、高锰酸钾标准溶液的配制3.高锰酸钾标准溶液的配制步骤化学分析技术以配制1000mLKMnO4标准溶液（0.02mol/L）为例：（1）计算高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、高锰酸钾标准溶液的配制3.高锰酸钾标准溶液的配制步骤化学分析技术（2）称量在托盘天平上称取3.2g固体KMnO4置于烧杯中。市售固体KMnO4中含少量杂质?称取量应稍多于理论计算量。高锰酸钾标准溶液的配制与标定3.高锰酸钾标准溶液的配制步骤化学分析技术（3）溶解、煮沸与过滤加水1000mL，煮沸15min（使用煮沸过并放冷的蒸馏水，以除去水中的还原性物质），密塞，静置2日以上（使各种还原性物质完全被氧化），用垂熔玻璃滤器滤过（除去不溶性杂质如MnO2等）。高锰酸钾标准溶液的配制与标定3.高锰酸钾标准溶液的配制步骤化学分析技术（4）转移与贮存滤液转移至棕色试剂瓶中，摇匀，并存放于暗处，以待标定。高锰酸钾标准溶液的配制与标定1.基准物质化学分析技术标定KMnO4标准溶液的基准物质是草酸钠（Na2C2O4）、H2C2O4·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3、纯Fe丝等，其中常用的是Na2C2O4，它不含结晶水，容易提纯。因此在分析工作中，常用Na2C2O4作为基准物质，来标定高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度。二、高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的配制与标定2.标定反应式化学分析技术2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O标定时，KMnO4与Na2C2O4在酸性溶液中，以2∶5定量发生反应。这样，根据称取基准Na2C2O4的质量和滴定消耗KMnO4标准溶液的体积，即可计算出KMnO4标准溶液的准确浓度。高锰酸钾标准溶液的配制与标定二、高锰酸钾标准溶液的标定3.标定步骤及流程图化学分析技术准确称取在105℃干燥至至恒重的基准Na2C2O4约0.2g，精密称定，加入新沸过的冷水和硫酸溶液，振摇使溶解后，加热至75～85℃，趁热用KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液由无色变为粉红色，30秒不褪色，即为滴定终点。高锰酸钾标准溶液的配制与标定二、高锰酸钾标准溶液的标定3.标定步骤及流程图化学分析技术高锰酸钾标准溶液的配制与标定4.浓度计算化学分析技术c(KMnO4)——KMnO4标准溶液的物质的量浓度，mol/LV(KMnO4)——滴定消耗KMnO4标准溶液的体积，mLm(Na2C2O4)——称取基准草酸钠的质量，gM(Na2C2O4)——Na2C2O4的摩尔质量，g/mol [M(Na2C2O4)=134.0g/mol]高锰酸钾标准溶液的配制与标定5.注意事项化学分析技术（1）控制反应温度：75?85oC低于60oC:温度低——反应速度慢高于90oC:分解——H2C2O4=CO2?+CO?+H2O高锰酸钾标准溶液的配制与标定5.注意事项化学分析技术（2）控制反应酸度：3mol/L稀硫酸酸度过低——容易生成MnO2沉淀(棕色浑浊，应立即加入H2SO4补救，但若已经达到终点，则加H2SO4已无效，应重做)；酸度过高——促使H2C2O4分解强酸性介质（HNO3?氧化性；HCl?还原性）高锰酸钾标准溶液的配制与标定5.注意事项化学分析技术（3）控制滴定速度：慢?快?慢滴定过程中：Mn2+的生成?反应速度逐渐加快，滴定速度也应加快；开始时：反应速度很慢?滴定速度也要慢；临近终点时：滴定速度又要减慢?滴定到溶液呈稳定的粉红色(30s内不褪色)为止。高锰酸钾标准溶液的配制与标定5.注意事项化学分析技术（4）终点颜色判断：保持30s颜色不褪即为终点溶液呈淡粉红色并保持30s不褪为终点（放置时间过长，空气中的