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常用玻璃仪器介绍

在滴定分析中，要用到3种能准确测定溶液体积的仪器，

即滴定管，移液管和容量瓶。对3种仪器的正确使用分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用地准确、熟练就可以减少溶液体积的测定误差为获得准确的分析结果创造了先决条件。

下面分别介绍这些仪器的性能、规格、使用、校准和洗涤

方法。

一、滴定管

（一）种类

滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式（Ex）计算玻璃仪器，按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。

常量滴定管中最常用的是容积为50ml的滴定管，这种滴定管上刻有50个等分的刻度（单位为mL），在读数时，两小格间还可估出一个数值（可读至0.01mL）。

此外，还有容积为100mL和25mL的常量滴定管，分刻度值为0.1mL。

容积10mL、分刻度值为0.05mL的滴定管有时称为半微量滴定管。

在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的成为碱式滴定管。碱式滴定管下端的

胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条小缝流出来。

酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。

微量滴定管，这是测定小量体积液体时用的滴定管，他的分刻度值为0.005mL或0.01mL，容积有1-5mL各种规格。使用时，打开活塞A，微微倾斜滴定管，从漏斗B注入溶液，当溶液接近量管的上端时，关闭活塞A，继续向漏斗加入溶液至占满漏斗容积的2/3左右为止。滴定前先检查管内，特别是两活塞间是否有气泡，如有应设法排除。打开活塞C，调节液面至零线。滴定完毕，读数后，打开活塞A让溶液流向刻度管，经调节后又可进行第二份滴定。

自动滴定管是上述滴定管的改进，它的不同点就是灌装溶液半自动化，储液瓶A用于储存标准溶液，常用储液瓶的容积为1-2L。量管E是以磨口接头（或胶塞）B与储液瓶连接起来，使用时，以打气球D打气通过玻璃管H将液体压入量管并将其充满。玻璃管G末端是一毛细管，它准确位于量管零的标线上。因此，当溶液压入量管略高出零的标线时，用

手按下通气口C，让压力降低，此时溶液即自动向右虹吸到储液瓶中，使量管中液面恰好位于零线上。

F是防御管，为了防止标准溶液吸收空气中的二氧化碳和水

分，可在防御管中的填装碱石灰。

自动滴定管的构造比较复杂，但使用比较方便，适用于经常使用同一标准溶液的日常例行分析工作。

（二）有关的技术要求

滴定管必须符合GB12805-91要求。

滴定管按精度的高低分为A级和B级，A级为较高级、B级为较低级。

标准中规定滴定管的容量允差见表

（三）滴定管的使用方法

洗涤

无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需要较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，在用蒸馏水淋洗

3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。

碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管的基本相同，但要注

意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外的方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上的胶管（现在朝上）连接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3-4次备用。

涂油

酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林（或真空油脂）。涂油的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走）。用水指蘸少量的凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套