乙酸正丁酯的制备.pdf

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1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体〔熔点16.6℃〕。取用时可温水浴

热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。

2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

3．当酯化反响进展到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的

三元共沸物〔恒沸点90.7℃〕，其回流液组成为：上层三者分别为86％、

11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，

而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反响为宜。

4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否那么二氧化碳的压力增大会使溶液冲出

来。

5．本实验中不能用无水氯化钙为枯燥剂，因为它与产品能形成络合物而影

响产率.

1、在反响过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和

、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反响过程中不断将其蒸出。这些共

沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和

71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方

面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大局部蒸出或全部蒸出反响体

系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反响瓶中，仍然是

乙醇过量。

2、本实验的关键问题是1.控制酯化反响的温度和滴加速度。控制反响温度在

120℃左右。温度过低，酯化反响不完全；温度过高〔＞140℃〕，易发生醇脱

和氧化等副反响,故要严格控制反响温度。

3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反响

而被蒸出，同时也造成反响混合物温度下降，导致反响速度减慢，从而影响产率

.v.

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；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。

4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么

答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，

使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支

口处，不仅蒸馏进展得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或

瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规那么，读数偏低。

5，在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么

结果

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未到达温度计

银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。假设按规定的温

.v.

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度围集取馏份，那么按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，

并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集

量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定

沸点时，数值将偏高。但假设按规定的温度围集取馏份时，那么按此

温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集

的馏份误认为后馏份而损失。

6、在反响中，应用酸作催化剂的目的由机理是：使羟基质子化，促进醇的亲核

氧〔醇的氧上有孤队电子〕向羟基的碳进展亲核加成，而形成平衡的四面体，为

了使酯化反响产率高，平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引

起酯的水解，并且由于可逆反响形成了具有特定系数的动态平衡。

7、促进动态平衡形成的因素是氢离子及升高温度，但是这些加速反响进展的因素并不影响平衡状

态时酸和酯的数量比例，通常提高酯的产量的措施是：

a可用过量的酸，使一局部酸起催化作用，另一局部酸那么是和