药品生产用透明包装固体物料快速鉴别 拉曼光谱法.pdf

药品生产用透明包装固体物料快速鉴别

拉曼光谱法

1范围

本文件规定拉曼光谱法进行药品生产用固体物料快速鉴别的术语和定义、方法和原理、

参比谱图库和方法的建立。

本文件适用于药品生产用透明包装固体物料的快速定性鉴别，不适用于定量分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13966-2013分析仪器术语

GB/T40219-2021拉曼光谱仪通用规范

《中国药典》（2020版）0421拉曼光谱法

3术语和定义

3.1

参比谱图Standardspectrum

采集经法定方法鉴别确认后物料的拉曼光谱，并进行准确性验证，上述光谱可作为参比

谱图使用。在缺乏法定方法时，可以采集经企业内控标准鉴别合格的物料谱图。

3.2

参比谱图库Spectralreferencelibrary

收录所有物料参比谱图的谱图库。

3.3

匹配度Matchingdegree

物料谱图与参比谱图或不同物料谱图间的匹配程度。

4原理

11

当一束频率为ωi的单色光照射到样品上后，分子使入射光发生散射。大部分光只是改

变光的传播方向，从而发生散射，而穿过分子的透射光的频率仍与入射光的频率相同，此时，

-6-10

这种散射称为瑞利散射；还有一种散射光，它约占总散射光强度的10～10，该散射光不

仅传播方向发生改变，且该散射光的频率也发生改变，从而不同于激发光（入射光）的频率，

因此称该散射光为拉曼散射。在拉曼散射中，散射光频率相对入射光频率减少的称之为斯托

克斯散射，与此相反频率增加的散射称为反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克

斯散射强得多，拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射，也统称为拉曼散射。

图1拉曼散射及瑞利散射过程示意图

散射光与入射光之间的频率差Δω称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与

散射分子本身的结构有关。拉曼光谱可提供样品分子中官能团的信息，所以可用于鉴别试验

和结构解析。在相同的测定条件下，绘制供试品与对照品的拉曼光谱并进行比对，若相同，

除立体异构体外，即可鉴别为同一化合物这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。

拉曼光谱技术是一种快速无损的分析技术，可在分子水平上提供物质的结构信息，分析

物质的指纹性强、信息丰富、所需样品量少、制样简单。可对多种化学或生物样品进行分析

鉴定。

5仪器设备

适用本文件的仪器应为便携式拉曼光谱仪，具体要求参照拉曼光谱仪通用规范GB/T

40219-2021。仪器应具备符合行业要求的算法，例如主成分分析（PCA）、判断分析（线性

或多阶）、SIMCA等化学计量学法或其他光谱库方法；仪器软件应具备符合GMP数据管理要

求的软件系统，例如三级权限、审计追踪等功能。

6适用物料

适用本文件快速鉴别的药品生产用固体物料包装应透明、物料质地细密均匀，不适用于

颗粒状物料。拉曼光谱对非极性共价键特别灵敏，更容易鉴别某些芳香族化合物，具体适用

物料类别见表1。

表1拉曼鉴别适用物料类别表

适用程度类别

22

最为适用固体API（化学药）、糖类、淀粉类、高分子、多原子无机盐类

可能产生荧光干扰的物质，如柠檬黄等色素、部分硅酸盐类

普通适用

部分长链脂肪族、蛋白等大分子化合物拉曼响应弱，需要较长时间测试

难以适用暗黑色、深色物质（热效应、荧光效应）