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监测数据质控结果评价细则

1目的

明确监测质控结果的评价要求。

2职责

2.1质量管理部门根据判定依据全面评价各类监测质控结果，并采取相应的纠正措施纠正发现的问题。

2.2各监测部门负责对本部门内采取的质控措施结果进行判定。

3管理要求

3.1质量管理部门根据监测任务下达质控方案，提出质控具体要求，分析部门根据本部门工作情况制定本部门内部质控计划并实施。

3.2质量控制的方式包括：标准样品分析、平行双样分析、加标回收率计算、实验室内/间比对、参加上级质控考核和能力验证等多种方式。

3.3质量管理部门根据相关依据评价质控数据是否合格，具体如下：

3.3.1准确度控制

（1）质控样：使用有证标准样品作为质控样，测定结果应在保证值范围内；

（2）加标回收样：加标量以相当于待测组分浓度的0.5~2倍，如待测组分浓度小于最低检出浓度，按最低检出浓度的3~5倍加标，水和废水样品、海水样品、土壤样品部分项目加标回收率的控制范围分别见表1、表2和表3；环境空气和废气、固体废物样品加标回收率的控制范围参考土壤样品；表中未涉及有机样品浓度为mg/L级时，加标回收率在70~120%为合格，ug/L级时，加标回收率在50~120%为合格，对成分复杂等特殊类型有机样品，其加标回收率根据实际情况而定。表中未涉及样品加标回收率可根据相应分析方法中规定要求进行评价。

3.3.2精密度控制平行样：水和废水样品、海水样品、土壤样品部分项目平行样控制指标分别见表1、表2和表3；土壤样品其他项目平行双样控制指标见表4；环境空气和废气、固体废物样品平行样控制指标参考土壤样品；附表中未涉及有机样品浓度在mg/L级，或者显著高于方法检出限（5~10倍），相对偏差≤10%；样品浓度在ug/L级，或者接近方法检出限，相对偏差≤20%；对某些色谱行为较差组分，相对偏差≤20%。表中未涉及项目加精密度可根据相应分析方法中规定要求进行评价。

3.3.3空白控制指标

（1）实验空白：实验空白应满足方法要求，水和废水项目实验空白控制指标见附表1；

（2）全程序空白：全程序空白测定值应小于方法检出限。

3.3.4声级计校准要求声级计在测试前后用标准声源进行校准，测量前后仪器的示值偏差不大于0.5dB。

3.3.5烟气分析仪校准要求烟气监测分析仪在测试前后按监测因子分别用标准气体进行校核，具体要求见表5。

3.4采样人员应严格按照相关标准和规范进行样品采集并充分考虑质控方案和质控计划的相关要求；分析人员应根据质控方案和质控计划做好样品分析的准备工作，包括仪器状态的确认、关键试剂的检验与核查、校准曲线的绘制等。

3.5分析人员应及时上报质控样品分析结果，质量管理部门和监测科部门质控人员应对质控数据及时进行评价，质控样品分析结果在保证值范围内时方可进行实际样品的测定。当质控结果超出判定要求时，应及时查找原因并采取有计划的纠正措施进行纠正，必要时重新进行样品的采集，防止报告错误的结果，以保证监测数据的质量。

表1水和废水质量控制指标

序号

项目

分析方法

样品含量

范围

（mg/L）

地下水（%）

地表水和废水（%）

空白

部门内精

密度

加标回收

率

部门内精

密度

加标回收

率

1

硫酸盐

离子色谱法

1～10

≤15

90～110

≤20

85～115

10～100

≤10

90～110

≤15

90～110

2

氯化物

离子色谱法、硝酸银滴定法

1～50

≤10

90～110

≤15

85～115

硝酸银滴定法

50～250

≤8

90～110

≤15

90～110

250

≤5

95～105

≤10

95～105

3

铁

等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法

0.3

≤15

85～115

≤20

80～120

火焰原子吸收法

0.3～1.0

≤10

90～110

≤15

85～115

1.0

≤5

95～105

≤10

90～110

4

锰

等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法

0.1

≤15

85～115

≤30

80～120

火焰原子吸收法

0.1～1.0

≤10

90～110

≤25

85～115

1.0

≤5

95～105

≤15

90～110

5

铜

等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法

0.1

≤15

85～115

≤30

80～120

火焰原子吸收法

0.1～1.0

≤10

90～110

≤25

85～115

1.0

≤8

95～105

≤15

90～110

6

锌

等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法

0.05

≤20

85～120

≤30

80～120

火焰原子吸收法

0.05～1.0

≤15

90～110

≤25

85～115

1.0

≤10

95～105

≤15

90～110

7

钾

等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法

1.0

≤10

85～120

≤15

80～1