《钽铌化学分析方法 第14部分：氧和氮含量的测定》编制说明（讨论稿）.docx

钽铌化学分析方法

第14部分：氧量和氮量的测定

惰气熔融-红外吸收法/热导法

编制说明

一、工作简况

(一)任务来源

根据有色金属国家标准化管理委员会《关于征集2023年度全国有色金属标准化技术委员会年会论证的标准项目计划的通知》(有色标委[2023]79号)的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第14部分：氧量和氮量的测定惰气熔融-红外吸收法/热导法》国家标准的修订任务，计划编号为XXXX,项目完成年限为2025年10月。 (二)项目背景

钽铌新材料在高科技领域有越来越广泛的发展空间。当前，钽铌新材料已广泛应用在相关高技术产业领域，包括电子、精密陶瓷和精密玻璃工业、电声光器件、硬质合金、宇航及电子能工业、生物医学工程、超导工业以及特种钢等产业。同时钽铌电容器不断向高容量领域扩展，钽铌及其他特种合金也在快速发展。

钽铌属于难熔金属，其产品广泛应用于化工、电子、宇航等高科技领域，其中氢量的高低对钽铌产品的材料性能影响很大，氢量偏高能使金属的塑性和延展性降低、脆性增大，如果钽铌产品中析出的气体元素无法及时去除，会在钽铌产品中形成气泡和孔隙，将会降低金属的密度和机械强度，在加工过程中产生裂纹等问题，对电容器级钽粉的比容、漏电流以及收缩率等指标均有直接的影响。

钽粉主要用于制作电解电容器，其质量的好坏将直接影响到电解电容器的性能。钽粉的质量特性包括化学性能、物理性能、电性能以及贮存性能，最终表现在电性能上。对于钽粉本身而言，适当的氧量是保持钽粉比容的必要条件，一方面钽粉表面需要形成不定型的致密氧化膜，防止钽粉吸氧自燃着火，另一方面当钽粉中总氧含量大于氧在钽中固溶度时，烧结阳极无定形氧化膜上会形成晶型氧化物沉积相，使无定形氧化膜破裂，从而造成电容器的漏电流恶化，同时氧含量过高，在烧结过程中氧会向钽丝引线扩散，致使引线晶粒变大而发脆，影响电容器的质量。因此，行业内各生产厂家和使用厂家对高纯钽材及其原料中的氧含量要求越来越严苛。

钽铌是很好的电子功能材料，是高科技产业不可或缺的金属材料。随着科技的进步与时代的发展，钽铌作为许多高科技领域的重要功能性材料，各行各业对钽铌的需求量大增，同时对其性能上的要求也不断提高，钽铌的纯度要求越来越高，氧量、氮量的测定下限在不断降低。

该标准是采用惰气熔融一红外吸收法/热导法，氧测定范围：0.0010%～1.50%、氮测定范围：0.0005%～0.400%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了样品条款、校准程序、精密度和试验报告条款。

(三)主要参加单位和工作成员及其所做的工作

1.本标准起草单位及其分工

本标准起草单位为：宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、稀美资源(广东)有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、九江有色金属冶炼有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、浙江创欣新材料有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、江苏美特林科特殊合金股份有限公司、西安中钛华测检测技术有限公司。

其中，宁夏东方钽业股份有限公司主要负责试验方案制定，试验样品收集和分发，分析方法研究，试验结果处理，标准文本、试验报告和编制说明撰写等工作；国标(北京)检验认证有限公司、稀美资源(广东)有限公司为一验单位，主要负责对试验方案中的条件实验进行验证，提供精密度和准确度测试数据，以及对方法提出建议；广东省科学院工业分析检测中心、九江有色金属冶炼有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、浙江创欣新材料有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、江苏美特林科特殊合金股份有限公司、西安中钛华测检测技术有限公司为二验单位，主要负责提供精密度试验数据，并对标准文本提出修改意见和建议。

标准牵头单位宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心(TIC)执委单位；是世界钽工业三强之一。

公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的