碘值测定分析和总结.docx

碘值测定

碘值是指100g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、 氯化碘-乙醇法

二、 氯化碘-乙酸法

用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻

摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1tool·L1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、 碘酊法

称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全

溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约lmL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。

四、 溴化法

五、 溴化碘法

测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。

3.5碘值的测定

3.5

碘值是指100g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。通过碘值可大致判断油脂的属性。例如：碘值大于130，可认为该油脂属于干性油脂类；小于100属于不干性油脂类；在100～130则属半干性油脂类。制肥皂用的油脂，其混合油脂的碘值一般要求不大于65。硬化油生产中可根据碘值估计氢化程度和需要氢的量。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。通常，为避免取代反应的产生，一般不用游离卤素反应，而是采用卤素的化合物。下面介绍碘酊法和氯化碘-乙酸法。

碘酊法

测定原理

碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸，次碘酸和乙醇反应生成新生态碘，再和油脂分子中的不饱和脂肪酸起加成反应，剩余的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：

I2＋H2O → HIO＋HI

2HIO＋C2H5OH → I2＋CH3CHO＋2H2O

R1CH=CHR2＋2HIO＋C2H5OH → R1CHI—CHIR2＋CH3CHO

＋2H2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

在一般情况下，水和碘的反应进行非常缓慢，但当所生成的次碘酸与乙醇反

应生成碘再与双键起加成反应后，次碘酸不断被消耗，于是促使反应向生成次碘酸的方向进行，因而本法是可行的。

该法的优点是迅速、简便、耗费小，所得结果符合要求。同时方法本身又能检验结果的准确性。因为反应完成后，氢碘酸留在溶液中，可在测定碘值后，再测氢碘酸，便可核对结果。其方法是：于测定碘值后的溶液中，加碘酸钾溶液，析出与氢碘酸等物质的量的碘，然后按碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

6HI＋KIO3 3I2＋KI＋3H2O

如果滴定氢碘酸耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，恰是空白试验与测定样

品时耗用的硫代硫酸钠（浓度相同）体积之差的一半，则结果无误。

试剂和仪器

无水乙醇，化学纯以上。

碘乙醇溶液：c（1/I）＝0.2mol/L。溶解分析纯的碘片25g于1L无

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水乙醇中，放置10d后使用。

2硫代硫酸钠标准溶液：c（NaSO）＝lmol／L。

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淀粉指示剂。

碘量瓶：250mL；移液管：25mL；滴定管：25mL。

测定步骤

按表2