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实验八 碘价的测定
一、目的:
1.掌握油脂碘价的测定原理和方法。
二、原理:
在适当的条件下,不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯发生加成反应。由于碘与脂肪的加成反应很慢,故加入适量溴,使产生IBr,再与脂肪作用。将一定量(过量)的Hanus试剂与脂肪作用后,测定IBr剩余量,即可求得脂肪碘价。反应如下:
I2+Br→2IBr(Hanus试剂)
IBr+—CH=CH—→—CHI—CHBr—
KBr+IBr→IBr+I2
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
三、仪器、试剂和材料豆油
碘量瓶250ml、滴定管50ml、、容量瓶1000ml、分液漏斗、洗气瓶、烧杯、玻棒、分析天平
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液、15%碘化钾、0.5%淀粉指示剂、三氯甲烷、盐酸、碘、高锰酸钾、冰醋酸
四、操作步骤
准确称取0.2g豆油,注入干洁的碘量瓶中。
往碘量瓶中加入20ml氯仿溶解油样后。加入25ml韦氏碘液,立即加塞
(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,将碘量瓶放于黑暗处。
30分钟后(碘值在130以上时需放置60分钟)立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断摇动,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定,直至蓝色消失。
相同条件下,不加油样做两个空白试验,取其平均值作计算用。
五、结果计算
油脂碘值按下列公式计算
碘价(gI/100g油)=(V—V)×C×0.1269/W×100
2 1
式中
V-油样用去硫代硫酸钠溶液体积ml
1
V-空白试验用去硫代硫酸钠溶液体积ml
2
C-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
W-油样质量
0.1269-1/2碘的毫摩尔质量,g/mmol
六、思考题:
简述Hanus法测定碘价的原理。
2在碘价测定实验中,用Na
2
S2O滴定析出的I
时,何时加入淀粉指示剂?
23为什么?
2
3
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