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碘量法(等效于国际标准ISO5813-1983)是测定水中溶解氧的基准方法,使用化学检测方法,测量准确度高,是最早用于检测溶解氧的方法。
原理:在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:
4MnSO4+8NaOH=4Mn(OH)2↓+4Na2SO4(1);
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓(2);
2H2MnO3+2Mn(OH)3=2MnMnO3↓+4H2O(3)。
加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘:
4KI+2H2SO4=4HI+2K2SO4(4);
2MnMnO3+4H2SO4+HI=4MnSO4+2I2+6H2O(5)。
再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量,化学方程式为:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+4NaI(6)。
在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍(约20mg/L)的水样。当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时,可能会对测定产生干扰,此时应采用碘量法的修正法。具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候,加入NaN3溶液,或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中,Fe3+较高时,加入KF络合掩蔽。
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