旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范.docx

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旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范

1范围

本规范适用于采用石墨电极放电激发样品的旋转圆盘电极发射光谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件:

NB/SH/T0865—2013在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定旋转圆盘电极原子发射光谱法

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语

NB/SH/T0865—2013界定的及以下术语和定义适用于本规范。

3.1石墨盘电极graphitediscelectrode

使用一种软材质的碳材料加工成圆盘的形状,作为电弧/火花光谱仪的对电极,用于油品分析。

3.2石墨棒电极graphiterodelectrode

使用一种软材质的碳材料加工成棒的形状,作为电弧/火花光谱仪的对电极,用于油品分析。

3.3分析间隙analysisgap

石墨盘电极与石墨棒电极在安装到旋转圆盘电极发射光谱仪对应夹具上后的间隙。3.4光学描迹profiling

设定入射狭缝的实际位置得到最佳的测试强度。

4概述

旋转圆盘电极发射光谱仪(以下简称光谱仪)是通过石墨盘电极旋转将样品带至石墨盘电极与石墨棒电极间的分析间隙,利用两电极间产生的高压电弧激发样品,待测元素的原子或离子由基态进入激发态,通过检测原子或离子由激发态回到基态时发射的特征谱线,实现样品中各元素定性和定量分析的一种发射光谱仪。它主要用于测定各类油品中磨损金属和污染物元素含量。

仪器主要由进样单元、激发单元、色散单元、检测单元、信号处理单元、显示单元组成,其结构示意图如图1所示。

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图1旋转圆盘电极发射光谱仪结构示意图

5计量特性

光谱仪的计量特性见表1。

表1计量特性

校准项目

计量特性

Fe含量(259.94nm)

Al含量(308.21nm)

Cr含量(425.43nm)

示值误差

不超过±18%

重复性

≤7%

稳定性

≤10%

检出限

≤1μg/g

注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度:(15~25)℃。

6.1.2相对湿度:不大于80%。

6.1.3供电电源:电压(220±22)V,(50±0.5)Hz。

6.1.4仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场,无易燃易爆物品、火种和腐蚀性气体,仪器应置于平稳的工作台上。

6.2测量标准及其他设备

6.2.1Fe、Al、Cr三元素混合油液标准物质:应使用经国家计量行政部门批准的有证

于15,(量不小于100g,级。

7校准项目和校准方法

7.1校准前准备

开机预热不少于30min;使用空白油(见附录C中C.1.4)进行5次预激发稳定激发系统;如果仪器具备光学描迹功能,需进行光学描迹;按照仪器说明书修正工作曲线,使仪器进入正常工作状态。如需要,参考附录C采用重量法制备50μg/g和10μg/g的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质。

7.2示值误差

将新的石墨盘电极和打磨过的或新的石墨棒电极安装在对应的夹具上,按仪器操作

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说明书调整分析间隙满足校准要求;将装好油液标准物质的一次性样品盒放在样品台上,升高样品台使至少1/3的石墨盘电极浸入油液标准物质;关闭样品台,按下启动开关进行测量。

重复上述步骤,依次测量10μg/g、50μg/g、100μg/g3种浓度的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质,记录仪器测量Fe、Al、Cr三元素的浓度值。每个浓度点重复测量

3次,按公式(1)计算仪器示值误差。

Δc×100%(1)

式中:

Δc———示值误差,%;

c———3次测量的算术平均值,μg/g;

cs———标准物质的标准值,μg/g。

7.3重复性

按照7.2的测试方法,测量50μg/g的Fe、Al、Cr三元素油液标准物质,记录仪器测量Fe、