《药物分析与检验技术》课件——HPLC法检查药物中的特殊杂质.pptxVIP

HPLC法检查药物的特殊杂质特殊杂质的检查方法薄层色谱法（TLC法）高效液相色谱法（HPLC法）气相色谱法（GC法）毛细管电泳法（HPCE法）HPLC法检查杂质的常用方法1.外标法（杂质对照品法）2.加校正因子的主成分自身对照法3.不加校正因子的主成分自身对照法4.面积归一化法（粗略测量杂质的含量）HPLC法检查杂质常用方法HPLC法检查杂质的常用方法一、外标法（杂质对照品法）供试品溶液注入色谱仪记录色谱图AX已知杂质并能得到其对照品适用范围方法结果判断供试品AX对照品溶液(CR)注入色谱仪记录色谱图ARAR对照品外标法：HPLC法检查杂质的常用方法一、外标法（杂质对照品法）卡托普利二硫化物（杂质Ⅰ）的检查流动相供试品溶液：卡托普利0.5mg/ml示例1甲醇对照品溶液：杂质Ⅰ对照品5μg/ml限度按外标法以峰面积计算，不得过1.0%。HPLC法检查杂质的常用方法二、加校正因子的主成分自身对照法仅适用于已知杂质的控制方法结果判断适用范围供试品A杂①质量研究阶段得到校正因子（f），将f及tR载入质量标准中。②测定：供试品溶液对照溶液（稀释液）A对对照品校正后的杂质峰面积与对照液主峰面积比较。示例2HPLC法检查杂质的常用方法三、不加校正因子的主成分自身对照法杂质未知，或无杂质对照品方法结果判断适用范围供试品A杂供试品溶液（高）进样→色谱图稀释对照溶液（低）A对对照品杂质峰面积与对照液主峰面积比较。5μl色图谱(2)HPLC法检查杂质的常用方法三、不加校正因子的主成分自身对照法吉非罗齐的有关物质检查示例35μl流动相供试品（10mg/ml）供试品溶液限度进样色图谱(1)单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）。定量稀释进样（0.2mg/ml）对照溶液HPLC法检查杂质的常用方法四、面积归一化法粗略考察结果判断方法适用范围供试品溶液→进样→色谱图A杂供试品HPLC法检查杂质的常用方法四、面积归一化法ChP2020，头孢呋辛酯中“异构体”的检查示例4流动相头孢呋辛酯（0.25mg/ml）供试品溶液限度进样色图谱头孢呋辛酯A异构体峰面积与头孢呋辛酯A、B异构体峰面积的和之比应为0.48～0.55。THANKS谢谢