《土壤和沉积物 铅稳定同位素的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》规范要求.docx

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土壤和沉积物铅稳定同位素的测定多接收电感耦合等离子体质谱

法

警告：铊和铅的化合物为有毒物质；实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性；溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护用具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了土壤和沉积物中铅稳定同位素的多接收电感耦合等离子体质谱仪分析法。本文件适用于土壤和沉积物中铅稳定同位素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则

3原理

土壤和沉积物样品经酸消解后，通过阴离子交换树脂分离提纯铅，采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时测定204Pb、206Pb、207Pb、208Pb共4个铅同位素的离子流强度，得到同位素丰度比值，采用铅同位素丰度比标准物质校准，对样品中的铅同位素比进行测量。

4干扰和消除

4.1质谱干扰

主要包括同量异位素、双电荷干扰、多原子干扰等，可以通过对样品进行化学分离纯化、调节仪器参数等方法进行消除和降低干扰。

4.2非质谱干扰

主要包括基体效应干扰、质量歧视效应干扰等，可以通过基体匹配、内标法和优化仪器条件等措施消除和降低干扰。

5试剂和材料

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5.1实验用水，电阻率≥18.2MΩ（25℃)。

5.2氢氟酸（HF），浓度≥40%（质量分数）。

5.3高纯氢氟酸（HF），氢氟酸（5.2）经二次亚沸蒸馏处理。

5.4溴酸（HBr），浓度95%～98%（质量分数），分析纯。

5.5溴酸溶液，c=0.6mol/L，由水（5.1）和溴酸（5.4）配置。

5.6硝酸（HNO3），浓度65%～68%（质量分数）。

5.7高纯硝酸（HNO3），硝酸（5.6）经二次亚沸蒸馏处理。

5.82%硝酸溶液，由水（5.1）和高纯硝酸（5.7）配制。

5.9盐酸（HCl），浓度36%～38%（质量分数）。

5.10高纯盐酸（HCl），盐酸（5.9）经二次亚沸蒸馏处理。

5.11盐酸溶液，c=6mol/L，由水（5.1）和高纯盐酸（5.10）配制。

5.12铅标准溶液，介质为硝酸溶液（5.8），由水（5.1）、高纯硝酸（5.7）和铅标准物质溶液配制，现配现用。

5.13铊标准溶液，做内标，介质为硝酸溶液（5.8），由水（5.1）、高纯硝酸（5.7）和铊标准物质溶液配制，现配现用。

5.14阴离子交换树脂，200-400目。取阴离子交换树脂放入试剂瓶，并加入超纯水，静置后倒掉上清液备用。

5.15氩气，纯度≥99.999%。

5.16溶样杯，聚四氟乙烯材质。

5.17试剂瓶，聚乙烯和聚四氟乙烯材质。

5.18树脂柱，聚丙烯材质，高6cm、内径0.6cm。

6仪器与设备

6.1离心机，转速≥4000r/min。

6.2亚沸蒸馏器，全封闭型，所有接触液体的部件均为聚四氟乙烯材质。

6.3电热板，温度≥200℃,控温精度为±5℃。

6.4多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS），仪器能对5μ~350μ质量范围进行扫描，配有9个或以上个数的法拉第杯接收器。一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集与保存

7.2样品的制备

参照HJ/T166和GB17378.3，除去样品中的树枝、石子等异物，将采集后的样品在实验室中风干、破碎，过0.074mm（200目）尼龙筛、保存。

7.3试样的制备

根据土壤和沉积物中铅的含量，称取待测样品25-350mg于溶样杯（5.16）中，加入3mL高纯氢氟酸（5.3）和1.5mL高纯硝酸（5.7），密封后放置在电热板上，在140℃下加热反应10—12小时。加热结束后，开盖，110℃在电热板上完全蒸干，再依次加入2.4mL高纯盐酸（5.10）和0.8ml高纯硝酸（5.7），密封后放置在电热板上，在120℃下加热反应8小时后，开盖，110℃在电热板上蒸干。然后向蒸干后的溶样杯（5.16）中加入1mL0.6mol/L溴酸溶液（5.5），开盖，110℃在电热板上完全蒸干，本步骤再重复1次。最后再用1mL0.6mol/L溴酸溶液（5.5）