食盐中碘含量测定.docxVIP

如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！

如文档对您有帮助，欢迎下载支持，谢谢！

实验报告

食盐中碘含量的测定

班级：应111-1

一．【实验目的】

通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

准确，熟练掌握滴定的基本操作。

熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。

熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。

二．【实验原理】

在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg／kg．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO－存在，少量的是以I－形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和

3

定量检测。

碘的测定：

（1）I-的定性检测：通过NaNO

2

在酸性环境下氧化I-生成I，遇淀粉呈蓝

2

紫色而检验I-的存在。

（2）KIO

的定性：在酸性条件下，IO-易被NaSO还原成I，遇淀粉呈现

3 3 223 2

蓝紫色。但NaSO浓度太高时，生成的I又和多余的NaSO反应，生成I-

223 2 223

使蓝色消失。因此实验中要使NaSO的酸度控制在一定范围。测定范围是每

223

克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug显蓝色。含碘越多颜色越深。

（3）定量测定：I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO-，样品中原有及氧

3

化生成的IO-于酸性条件下与I-成的I再用NaSO标准溶

3 2 223

液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐

中的碘含量。主要反应：

I－＋3Br＋3HO IO－＋6H+＋6Br－

2 2 3

IO－＋5I－＋6H+ 3I＋3HO

3 2 2

I+2SO2－ 2I－＋SO2－

2 23 46

故有KIO~I~3I~6NaSO 及I～KIO～3I

～6NaSO

3

NaSO

2

的标定：

223

3 2 223

223

(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且 NaSO

溶液不稳定易分解。

(2).引起硫代硫酸钠分解的原因：

223

①溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO2-较稳定，在酸性不稳定可能发生以下3

反应：

②.水中的二氧化碳:可促使NaSO分解，故在配制溶液时加入0.02％NaCO，

223 2 3

使溶液中的PH＝9-10，可抑制NaSO分解

③.空气的氧化

223

④.微生物：空气和水中含有能使NaSO分解的微生物

223

基于以上的原因，制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水，并加0.02％

NaCO,以杀死微生物，除去CO

2 3

日光能使NaSO

2.

分解，所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中，放置一周以上，

223

待溶液浓度稳定后再标定。

(3).NaSO的标定:标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物.

223

根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫

酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：K

三． 【实验仪器及试剂】：

（一）实验仪器：

CrO

2 2 7

～3I

～6NaSO.

2 2 2 3

1.酸式滴定管（50ml，25ml）2.锥形瓶（250mL）3.容量瓶（250mL）4.移液管（25mL）4.电子天平5.胶头滴管6.托盘天平7.滤纸8.药匙9.小烧杯

（50ml）10.大烧杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL)12.锥形瓶（250ml）13.玻璃棒14.电炉子15.白瓷板16.表面皿

（二）实验试剂：

1.0.5%的KI溶液

2.0.5mol/L的NaSO溶液

淀粉指示剂

223

混合试剂I（1:4硫酸4滴+0.5%NaNO溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用

2

前临时配制）配制方法（取硫酸1ml去离子水4ml搅拌均匀配成1:4硫酸备用，

取0.05mlNaNO9.95ml去离子水混合均匀备用）

2

混合试剂II（0.5%的淀粉溶液10ml+1%的NaSO·5HO12滴+2.5mol/L硫酸

5~10滴。用前临时配制）

223 2

基准物质KCrO的配置：称取0.61g基准物质于小烧杯中加入少量去离子

2 27

水溶解，转移到250ml容量瓶中，定容到250ml，备用。

四． 【实验步骤】：

（一）.I-的定性