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PXSJ-216F型离子计作业指导书
1.目的
采用正确的操作方法,规范操作和维护本仪器,以达到提供科学、准确、有效的数据的目的。
2.适用范围
适用于指导PXSJ-216F离子计的操作、维护及期间核查。
3.职责
实验室仪器操作人员必须认真负责按照操作规程操作本仪器,并出具准确的数据。定期校准,及时保养和维护。
4.工作环境要求
4.1温度:0℃~40℃,相对湿度≤85%RH;
4.2周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体;
4.3周围除地磁场外无其他影响性能的电磁场干扰。
4.4供电电源:直流通用电源适配器(9VDC,800mA,内正外负);
5.操作规程
5.1操作前准备
5.1.1将150ml蒸馏水倒入250ml的塑料烧杯中,加入搅拌转子后将烧杯置于搅拌器上,打开搅拌器开关;打开离子计开关;
5.1.2将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料袋烧杯中;注意不要让转子碰到氟离子电极、参比电极;
5.1.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干,用移液管移取20ml的0.001mol/L的氟离子标液和20ml的TISAB缓冲液至50ml烧杯后加入小转子,插入氟离子电极、参比电极和温度电极,按“设置”键,在“设置测量模式下”选择“确认”键确认,选择“设置离子模式”,选择“F-”并按“确认”键。按“测量”键进入测量状态,按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min,等数值稳定后按“确认”之后继续标定;之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干,再用移液管移取20ml的0.01mol/L的氟离子标液和20ml的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子,插入对应的标称值“2”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“确认”之后继续标定;然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干,用移液管移取
20mol的0.1mol/L的氟离子标液和20mol的TISAB缓冲液至50ml烧杯后加小转子,
插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min,等数值稳定后按“设置”键,输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率,也可按“查阅”键查阅标定数据。
5.1.4标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水,将保护套套在电极上,关闭离子计开关和搅拌器开关备用。氟离子计标定斜率在94%
-100%时可正常使用,若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。
5.2电极使用注意事项
5.2.1氟离子电极暂不用时,宜于干放。
5.2.2使用前,应注意观察参比电极外观,有无裂痕、接线是否良好,内充液是否灌满至注入孔、有无气泡、管内为饱和KCl溶液(GR级,杂质少,否则引起漂移),并KCl溶液液面高于管内贡球体,管内有少量KCl结晶物。
5.2.3使用前应将电极注入孔的小橡皮塞打开。不用时在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用,应充满内参液。在电极盒中或氯化钾溶液中静置保存。
5.2.4离子计或酸度计的精度要求±0.1mV。在进行测试前,先要检查一下使用的仪器和电极是否处于使用状态,仪器开机预热。
5.2.5电极活化:氟离子选择性电极使用前应置于纯净水中活化2小时。新的长久未使用的时间长些,经常使用的活化时间短或不活化。(较长时间不用的氟电极宜采用干存放,不要泡在纯水中)
5.2.6检查氟电极,若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面,应采取措施排除,否则也会造成电极内导体接触不良而影响点位正确测量。
5.2.7氟离子选择电极使用时在去离子水中与饱和甘贡电极组成电池,电动势达
±320mv后才能正常使用。
5.2.8氟离子选择电极在测定时,试样和标准溶液应在同一温度。在测量试样较多浓度相差较大时,建议用二支氟离子选择电极,以免引起误差。
5.3操作规程
5.3.1先打开离子计开关,按“设置”键,在“设置测量模式”下选择“离子测量”模式。
5.3.2将电极取下放入蒸馏水中清洗搅拌,按“测量”键开始测量,将电极从蒸馏水中取出用吸水纸吸干电极上的水。
5.3.3用20ml移液管移取20mlTISAB溶液和20ml待测液至50ml烧杯中,加入小转
子在搅拌器上搅拌,将清洗干净的电极插入待测液中,等数值稳定后,按“4/”或“6/ ”进行单位转换,转换到需要的单位后,记录数据,如测测量结束后,按“取消”键结束测量,并将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水,将保护套套在电极上,关闭离子计开关和搅拌器开关。
6.日常维护及注
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