HB5220.1-1995 高温合金化学分析方法 第1部分-库仑法测定碳含量.pdfVIP

中华人民共和国航空工业标准

HB5220.195

高温合金化学分析方法

代替HB5220.2(1)82

库仑法测定碳含量

1主题内容与适用范围

本标准规定了用库仑法测定高温合金中碳含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结

果的计算和允许差。

丰；标准适用于高温合金中碳含量的测定。

测定范围，o.010%~0.40%。

2引用标准

HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定

f1B/Z20591钢和高温含金化学分析用试样的取样规范

3方法提要

在氧气流中，试样和助熔剂用高频炉感应加热熔融后，碳被燃烧氧化成二氧化碳，经除硫

导入库仑定碳仪的碱性过氯酸锁溶液中，由于二氧化碳被吸收而引起溶液酸度的变化。再纶过

库仑电解后，吸收液回复到原来的碱性pH值。根据库仑定碳仪上所显示的数值（即电解所消

耗的电量）换算出试样中的碳含量。

本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。

4试剂

4.1JG水氯化钙固体。

4.2烧碱石棉或烧碱石灰z固体。

4.3活性二氧化锺z固体。

4.4吸收液z称取50g结晶过氯酸锁［Ba(Cl(),),•3H,O］，溶于！OOOml，水中，加入ZOml，异

丙醇，混匀。

4.5阳极溶液，20%过氯酸顿溶液。移入阳极池后，加入适量研细的碳酸锁。

4.6标准电极池溶液z称取掠过氯酸锁和2～4g氯化锄，溶于IOOmL水中，加入数滴5%硝

酸银溶液，加热至60～70℃。冷却后使用上层的澄清溶液。

4.7过氨酸，2～3%溶液。用F清洗吸收杯。

中国航空工业总公司19951213发布

1996-01-01实施

HB5220.1-95

4.8助熔:if!J：铜、氧化铜或锡等，其含碳量不得超过0.002%0

4.9氧气：99.5%。

5仪器

5.1KUC型库仑定碳仪（上海第二分析仪器厂制造，其安装及调试详见仪器使用说明书）。

5.2高频感应炉＝功率lkVA。附电磁阀及定时器。

5.3石英炉管。

5.4氧化铝瑜祸（附盖）。使用前在高温炉内于1350℃通氧灼烧3～5mino

6分析步骤

6.1分析前的仪器准备

开机前必须检查气路的气密性，检查仪器部件是否正常。

确认正常后，开启氧气阀并调节其流量，通电预热仪器2h以上。

6.2仪器校准

将仪器按使用说明书调试正常，并稳定后，调好定时器（约在2～3min的位置｝，先用标准

物质（包括对增桶和助熔剂作空白）验证至准确无误。

6.3试样分析

6.3.1试料质量

称取0.5000g试样（含碳量为0.21%~0.40%时称0.2500g）置于增揭（5.4）中，放在电炉

上加热烘烤。

6.3.2向己称样之士甘揭（5.4）内加入1～2g氧化铜（4.的，盖上增塌盖，用柑捐钳将士甘锅夹放

在高频感应炉的增锅台座上，推上支架子柄，按下高频炉的高压开关，试料（6.3.1）即被感应加

热而熔融，经除硫管除硫后，二氧化碳由氧气导入吸收杯中被吸收液吸收，此时pH计指针即

向有偏转并开始电解，所消耗的电量脉冲由数字显示器连续记录下来，当pH计指针逐渐回

零，“电解”灯亮转为“终点”灯亮时，数字显示器上的数字不再变动即为终点。

7分析结果的计算

按下式计算碳的百分含量2

K×(Nn)

C(%J~一一一一环←一一一×100

式中，K一个脉冲库仑值所相当的碳量（0.5×10＂克／脉冲