HB5220.28-1995 高温合金化学分析方法 第28部分-火焰原子吸收光谱法测定铜含量.pdfVIP

中华人民共和国航空工业标准

高温合金化学分析方法

HB5220.2895

火焰原子吸收光谱法

代替HB5220.14(2)82

测定铜含量

1主题内容与适用范围

本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定高温合金中铜含量的方法提要、试剂、仪器、

分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。

本标准适用于高温合金中铜含量的测定。

测定范围＇o.01%~0.50%。

2引用标准

GB772887冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

HB542189金属材料化学分析方法总则及－般规定

HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

3方法提要

试样用酸溶解，试液经冒硫、磷混酸烟后，用水稀释至一定体积，喷入空气乙烘火焰

（氧化性）中，采用铜空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪324.7nm波长处，测量其吸光度，

从工作曲线上查得铜量。

铁、镇基高温合金中的共存元素铭、钻、铝、钧、铝、铁、饥、锺等均不干扰铜的测定。

本标准在实施中应遵守GB7728、HB5421和HB/Z205的有关规定。

4试？”

4.1盐酸，pl.19g/mL.

4.2硝酸，pl.42g/ml,.

4.3硝酸，1+i.

4.4硫酸，I+1.

4.5磷酸，I+l,

4.6铜标准溶液A,O.!Omg/mL。称取0.!OOOg纯金属铜＜＞99.9%），置于150时，烧杯中，

加入60mL硝酸（4.3），加热至铜完全溶解。冷却至室温，移入！OOOml，容量瓶中，以水稀释至

刻度，摇匀。

中国航空工业总公司19951213发布19960101实施

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HB5220.28-95

4.7铜标准溶液B,O.04mg/mL。分取20.OOmL铜标准溶液A(4.6），置于50ml，容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。

4.8纯镰：（含铜应小于0.004%）。

4.9纯铁（含铜应小于0.004%）。

5仪器

5.1原子吸收光谱仪，备有空气乙快燃烧器，铜空心阴极灯。空气乙快气体要足够纯

净（不含油、水及铜），以提供稳定清澈的贫燃火焰。

5.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：

5.2.1精密度的最低要求

用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏

差应不超过该吸光度平均值的1.0%。

用最低浓度的校准溶液（不是零校准榕液）测量10次吸光度，并计算其标准偏差，该标准

偏差应不超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。

5.2.2最低灵敏度

绘制工作曲线所用数个等问隔浓度的标准溶液中，最高浓度的标准溶液的吸光度应不低

于0.2.

5.2.3工作曲线的线性

工作曲线上部20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下部20%浓度范围内

斜率之比值，应不小于0.7.

6分析步骤

6.1试料质量

称取0.1000～0.2000g试祥。

6.2空白试验

称取与试料等量的纯镖（或纯铁），随同试料做空白试验。

6.3测定

6.3.1试料的处理

将试料（6.1）置于150ml，烧杯中，加入20～25mL盐酸（4.1),3～5mL硝酸（4.2），微热至

试料完全溶解。加入Sm！，硫酸（4.4）和5时，磷酸（4.5），继续加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。加入

约30时，水，煮沸至盐类溶解，冷却至室温。移入100容量瓶中，以水稀释至刻度，摇