HB5220.24-1995 高温合金化学分析方法 第24部分-丁二酮肟吸光光度法测定镍含量.pdfVIP

中华人民共和国航空工业标准

高温合金化学分析方法

HB5220.24~95

丁二圃肝吸光光度法

代替HB5220.12(2)82

测定镇含量

1主题内容与适用范围

本标准规定了用丁二酬肪吸光光度法测定高温合金中镣含量的方法提要、试剂、分析步

骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。

本标准适用于高温合金中镰含量的测定。

测定范围＇0.10%~5.00%。

2引用标准

GB772989冶金产品化学分析分光光度法通则

HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定

HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

3方法提要

在酸性溶液中，用拧棱酸镀掩蔽铁、锚等元素。当有氧化剂存在时，镇与丁二嗣后在氨性溶

液中生成红色络合物，于535nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得镣量。

本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。

4试剂

4.1盐酸，pl.19g/mL。

4.2硝酸，pl.42g/mJ＿。

4.3氨水：0.90g/ml,,

4.4氨水：1十1•

4.5破溶液：0.lmol/L。称取12.7g砚，溶F预先置有2捡破化佣的适量水中，移入lOOOmL

棕色容量瓶后，以水稀释至刻度，摇匀。

4.6拧橡酸镀：50%溶液（过滤后使用）。

4.71·二酬肪，o.1%溶液。称取lg丁二酣肘，溶于500mL氨水（4.3）中，移入lOOOml，容量

瓶后，用水稀释至刻度，摇匀。

4.8纯铁溶液：lmg/ml.，称取lg纯铁（含镶应小于0.004%），置于200时，烧杯中，加入

中国航空工业总公司19951213发布19960101实施

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HB5220.2495

40mL盐酸（4.1），加热至溶解完全，冷却至室温，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀。

4.9镰标准溶液A,O.lOmg/mLo称取0.lOOOg纯镰（＞99.9%），置于150mL烧杯中，加入

20ml,(l+l）硝酸，加热至纯镰溶解完全，冷却至室温，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

4.10镇标准溶液B,O.02mg/mL。分取50.OOmL镣标准溶液A(4.9），置于250mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

5.1试料质量

称取0.1000～0.5000g试样（含镣0.5～5mg为宜）。

5.2将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加入20～30mL盐酸（4.1),3～5时，硝酸（4.纱，微热

至试料溶解完全飞加适量水溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物。将试液过滤于lOOmL容量瓶中，

以水洗净烧杯及滤纸。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3分取上述试液10.OOmL于lOOmL容量瓶中，加入lOmL拧橡酸镀溶液（4.6),30mL水，

5mL硕溶液（4.日，摇匀。放置2～5min后，加入20.00时，丁二嗣后溶液（4.7），用水稀释至刻

度，摇匀。

5.4将显色后的上述试液移入lcm吸收池中，以参比溶液（5.5）为参比，于535nm波长处测

量吸光度＠，从工作曲线上查得镰量。

5.5参比溶液．另分取10.OOml，试液（5.2）于lOOml，容量瓶中，除不加丁二嗣躬溶液（4.7)

而改加20时，氨水（4.4）外，其它与试液同时按分析步骤5.3条进行操作。