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检测系统

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原子荧光光度计检定规程

1范围

本规程适用于用空心阴极灯做光源的非色散原理原子荧光光度计(以下简称仪器)

的首次检定、后续检定和使用中检验。

2概述

该仪器可用于测量易形成数化物的元素以及易形或分一组分或易还原成原子蒸气的

元素。

该仪器是用由光源发出的特锤辅射光微信加则元素的子蒸气上，基态原子

被激发到高能级，以辐射去活回

析的。

其荧光强度与元素的浓度存在山重关系：

If

式中：I?原子荧光强度；

I?—+光源辐射强度；

φ—1原子荧光量子效率；

L—0极收光程；

时，射出荧死的原理来进行定量分

(1)

K?—)在波长λ时的峰值吸系数；

N—★学位长度内基态原子数。

对于给定的死素来说，当光源蟹被长和强度固定，吸收光程固定原子化条件一定，在元素浓度较低时，荧光强度与实元物质用会量浓度p有如下面声的关系(a为常

数):

I;=

仪器的主要结构支福图如图1所末。

商强度空心阴极灯

原子化器

气化系统

气化系统

图1主要结构框图

仪器可分为单道、双道、多道等类型。

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3计量性能要求

原子荧光光度计的计量性能要求见表1。

表1仪器计量性能要求

检定项目

计量性能

稳定性

漂移

≤5%/30min

噪声

≤3%

检出限/ng

≤0.4

测量重复性

≤3%

测量线性

r≥0.997

通道问干扰

±5%

4通用技术要求

4.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等。国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。

4.2仪器及附件的所有紧固件应紧固良好，运动部件应平稳，活动自如。

4.3仪器的开关旋钮及按键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。

5计量器具控制

计量器具的控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。

5.1检定条件

5.1.1检定用标准器及配套设备

5.1.1.1双阴极空心阴极灯(As、Sb),其起辉性能及稳定性应符合附录E的要求。

5.1.1.2检定用标准物质：砷、锑溶液标准物质。该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。其配制后浓度和不确定度列于表2。

表2标准溶液的浓度及其不确定度

溶液名称

浓度

不确定度

空白

0.5%HCl

砷锑混合标准溶液

(ng/ml)

1.0

3%

(k=2)

5.0

10.0

20.0

注：单道只做砷元素；双道和多道做砷、锑两元素。

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5.1.1.3二次蒸馏水或去离子水。

5.1.1.4电子秒表，分度值不大于0.1s。

5.1.1.5玻璃量器：A级。

5.1.1.6天平：最大称量200g或500g,分度值不大于0.1g。

5.1.2检定环境条件

5.1.2.1环境温度：(15～30)℃。

5.1.2.2相对湿度：≤80%。

5.1.2.3电源：电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,并具有良好的接地。

5.1.2.4仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。

5.1.2.5仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。

5.2检定项目

检定项目见表3。

表3检定项目

序号

检定项目

首次检定

后续检定

使用中检验

1

外观

十

2

稳定性

十

十

十

3

检出限

十

十

十

4

测量重复性

十

十

十

5

测量线性

十

十

十

6

通道间于抚

十

注：“十”为应检项目，“一”为可不检项目

5.3检定方法

5.3.1外观检查

按第4条的要求，逐一进行检查。

5.3.2稳定性

开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至(30～90)mA,负高压置于300V左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需要可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。

5.3.3通道间干扰

仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强

度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的

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比大于100。测定A道对B道的干扰，则B道的荧光强度应调到50左右为基数，先同时测量