尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法2024.pdf

GBZ/T335—2024

尿中三氯乙酸测定标准顶空气相色谱法

1范围

本标准规定了测定尿中三氯乙酸的顶空气相色谱法。

本标准适用于职业接触三氯乙烯人员尿中三氯乙酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法

GBZ/T224职业卫生名词术语

GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

3术语和定义

GBZ/T224和GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。

4原理

尿中三氯乙酸经顶空加热脱羧生成三氯甲烷，三氯甲烷经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检

测，以保留时间定性，测定峰面积或峰高，由外标标准曲线法进行定量。

5仪器

5.1顶空瓶：20 mL。

5.2具盖聚乙烯塑料瓶：100 mL。

5.3尿比重计。

5.4电子天平：感量0.1 mg。

5.5顶空进样器。

5.6气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。

仪器操作参考条件：

a）顶空进样器条件如下：

1）炉温：90 ℃；

2）平衡时间：150 min；

3)取样针温度：100 ℃；

4)传送线温度：110 ℃；

5)加压时间：1.0 min；

6)拔针时间：0.50 min；

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GBZ/T335—2024

7)进样时间：0.04 min。

b）色谱条件如下：

1）色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm），或其他等效色谱柱；

2）柱温：初温50 ℃，保持1 min，10 ℃/min升至80 ℃，20 ℃/min升至200 ℃，保持1 min；

3)汽化室温度：200 ℃；

4)检测器温度：250 ℃；

5)载气流量（N）：1.0 mL/min；2

6)空气流量：300 mL/min；

7)氢气流量：30 mL/min；

8)尾吹流量（N）：30 mL/min；2

9)分流比：30∶1。

6试剂

6.1实验用水：去离子水，色谱鉴定无干扰杂峰。

6.2三氯乙酸钠（CClNaO）：标准品或色谱纯试剂。

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6.3三氯乙酸标准贮备液：准确称取2.2700 g三氯乙酸钠，溶于去离子水，定量转移入100 mL容量

瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液为20.0 mg/mL三氯乙酸标准贮备液（三氯乙酸钠换算为三氯乙

酸的系数为0.8813），置冰箱中冷藏保存，可稳定6个月。

7样品的采集、运输和保存

7.1依据GBZ/T295的要求，用具盖聚乙烯瓶采集接触三氯乙烯人员的工作周末的班末尿50 mL，测

比重后，在4 ℃条件下冷藏运输。尿样在4 ℃条件下可保存14d。

7.2样品空白：在样品采集过程中，随机抽取3份尿样采集容器，加入与尿样等体积的去离子水，并

与样品同时运输和储存。

8分析步骤

8.1标准曲线标准系列配制和测定

取6支容量瓶，用去离子水稀释标准贮备液成0.3 mg/L～100.0mg/L标准系列溶液。各取5.0 mL

标准系列溶液置于顶空瓶中，参照仪器操作参考条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别测定标

准系列溶液。以保留时间定性，三氯甲烷的峰面积或峰高对相应的三氯乙酸浓度（mg/L）计算回归方

程。回归方程的相关系数应≥0.999。

8.2样品的处理和测定

将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分