第3篇12示差扫描量热法DSC课件.pptxVIP

什么是热分析;可测量的物理性质;主要的热分析方法;热分析的特点;热分析的应用领域;熱分析の木;热分析在聚合物研究中的应用;热分析的起源及发展;1964年美国瓦特逊和奥尼尔在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。;热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常比较困难，特别是对多组分试样的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接联用，使用气相色谱、质谱、红外光谱、X光衍射等分析仪器对逸出气体和固体残留物进行在线的或离线的分析，从而帮助推断机理或结构。;示差扫描量热法——DSC;功率补尝型DSC的工作原理;美国PE公司功率补尝型DSC;热流型DSC工作原理;以作图分析;;;实验技术;2.主要影响因素;升温速率增加，则dH/dt越大，即单位时间产生的热效应大，产生的温度差当然也越大，峰就越高；由于升温速率增大，热惯性也越大，峰顶温度也越高。另外，曲线形状也有很大变化。;;DSC的应用

1.测定聚合物的玻璃化转变温度;Tg的影响因素;2.测定聚合物的熔点和熔融热焓;2.测定聚合物的熔点和熔融热焓;3.测定聚合物的结晶温度和结晶热焓;4.测定聚合物的结晶度;△Hf标准——100%结晶样品的熔融热焓;平衡熔点——分子量为无穷大、具有完善晶 体结构的聚合物的熔融温度。;三种结晶聚合物的平衡熔点

1—PP；2—聚三氟氯乙烯；3—PA6;影响熔点的因素;影响熔点的因素;聚合物的多重熔融行为;聚合物结晶时，温度下降，黏度增加，分子链的活动性降低，来不及做充分位置调整，使结晶停留在各个不同阶段上。

比较不完善的在低温下熔融，完善的在较高温下熔融；

在缓慢升温下，有些不完善结晶被破坏，生成更完善稳定的晶体，最后所有较完善的都在较高温下熔融。;历史效应对Tm的影响;应力历史效应的影响：

结晶聚合物材料经过取向，熔点升高。;5.聚合物结晶行为——结晶动力学

I等温结晶动力学;5.聚合物结晶行为——结晶动力学

I等温结晶动力学;Avrami方程：;II非等温结晶动力学;II非等温结晶动力学

Jeziorny方法;Avrami方程：;Ozawa方法;6.研究高分子共混体系的相容性;PPC-PS共混物的DSC曲线;苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的DSC曲线;6.研究高分子共混体系的相容性

测定共混体系的Tm、TC和结晶度;Tm下降由热力学因素造成