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岛津气质培训总结

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岛津气质培训总结

2023.3.19-2023.3.22

仪器构造

GCMS分为气相色谱和质谱两个局部。

GC〔GasChronograph〕组成

MS〔MassSpectrometer〕组成

MS构造示意图

MS根底学问

Interface

密封使用Vespel垫，平的一面对向MS，0.32mm柱对应0.5mmVespel垫，0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝，保持气态。

真空度

MS内必需保持很高的真空度，否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭，影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测，仪器灵敏度较弱。

GCMS真空排气系统一般分为两个局部，机械泵〔副泵〕和分子涡轮泵〔主泵〕。GCMS开头真空排气时，首先机械泵开头工作，当到达低真空度要求时，分子涡轮泵开头工作，经过几小时到达高真空度。

单泵排气系统和差动排气系统

离子化方式

EI〔ElectronImpact〕

电子轰击离子化：最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。

EI定量离子的选择：基峰、分子量大的、多离子定性。例如丁酮，选择m/z=72

作为定量离子，43和57作为关心定性离子。

CI〔ChemicalIonization〕

CI或者PCI〔PositiveChemicalIonization〕称为正化学电离，需要反响气

〔ReagentGas〕、封闭式离子源〔内压力约10Pa〕、碎片少、易产生准分子离子

〔Pseudo-molecularions，M+1〕、有利于测分子量。

NCI〔NegativeChemicalIonization〕

NCI〔NegativeChemicalIonization〕称为负化学电离，需要反响气、半封闭式离子源〔约1Pa〕、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。

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四级杆质量分析器

7/15四级杆质量分析器主要作用是实现不同

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数据采集方式

Scanmode

Scanmode下，在设定的间隔时间内〔默认0.5s〕，从m/z设定最小值扫描到最大值，得到全部离子强度的总和，在TIC〔TotalIonizationChromatogram〕上形成一个点数据。时间与总离子强度作图得到TIC图。

SIMmode

SIMmode：可分段扫描或者分段扣除，在实时分析-MS参数-使用MS程序或者组号1大事号1中设定，主要用于定量分析。定量过程：目标物标样、目标物特征离子及停留时间、SIM扫描、标准曲线、样品定量。

Fastmode

Fastmode包含Scanmode和SIMmode，既可定性分析，又可定量分析。

常见干扰的碎片离子

MS的调整〔调谐，tuning〕

调谐主要包括灵敏度调整、区分率调整、质量数校准、相对强度校正，都是通过仪器软件完成的。调谐用标样全氟三丁胺〔Perfluorotributylamine,PFTBA〕，其在质谱上碎片m/z69、131、219、264、414、464、502、614等，分布范围广。

调谐过程：实时分析—调谐—建调谐文件—峰监窗口—自动调谐条件—自动调谐—保存调谐文件。单次运行时，需要随时更改至最近的调谐文件；批处理时，假设不加载调谐文件，默认为最的调谐文件。自动调谐条件：FWHM由0.5～0.8；调整灵敏度目标质量可选择69、131、219、264等，主要依据样品目标物的质量范围；调整质量模式主要是调整强度比〔定性〕。

DI直接进样法

DI直接进样法的特点：分析GC难以分析的化合物；不必考虑GC的条件而得到质谱；最高可达500℃，5段升温速率；可配置不同离子源：DI-EI、DI-CI、DI-NCI。

其它细节

AOC-20i自动进样器

其一：AOC-20i自动进样器报错时，首先点击自动进样器面板上的“STOP”键，然后再进展操作，取下针再安装时，把针放上，加上固针卡，先不要拧紧黑色帽，关上自动进样器的门，点击“RESET”，然后翻开门拧紧黑色帽，关上门即可。其它相关操作完成后，都需点击“RESET”，使其恢复到之前的状态。

其二：GCMS实时分析—进样器—高级—注射器吸液位置〔默认3mm〕、注射器注射位置〔默认54mm〕。当面对样品量很少、浓度很低时，就需要调整吸入位置〔-1或者-2〕或者使用锥形衬管〔一段密封〕放入样品瓶中提高液面。150位自动进样器在“溶剂选择”中可选三项。当做少量样品时，选择“单独A”