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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对

于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什

么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样

纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色

谱柱中填充物；③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提

高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践

证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的

高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，

有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊

的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光

度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5－

25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。

气体纯度低的不良影响

根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良

影响有以下几种可能：

1.样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

2.色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断

链。

3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

4.对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含

量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；

5.检测器：TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使

元件在高温时加速老化，减少寿命；

FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10－⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微

量分析；

ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电

压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲

调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大

家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时载气中的水

含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能.值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路

系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小.

FPDNPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质

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中杂质的去除.

6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,

还可能在谱图上出现比较宽的假峰。

7)仪器影响

a.各类过滤器加速失效;

b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；

c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严

重时有时再也无法恢复。

d.检测器的寿命

实践表明,对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。

对气体纯度选择的一般原则

1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,

如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含

0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,

碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作

ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.

2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

3.程序升温分析比恒定温度分析要求高;

4.浓度型检测器比质量型检测器要求高;

5.配有甲