QBT 2345-1997 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法.docxVIP

中国轻工总会发布

【分类编号】Y43

备案号：996—1998

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T2345—97

脂肪烷基二甲基甜菜碱

平均相对分子质量的测定

气液色谱法

1998—01—16发布1998—09—01实施

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中华人民共和国轻工行业标准

脂肪烷基二甲基甜菜碱

平均相对分子质量的测定

气液色谱法

QB/T2345—97

1范圈

本标准规定了测定脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的填充柱气液色谱法。

本标准适用于单一类型试样的测定，不适用于与其他组分的混合物和含有其他干扰性有机化合物的试样。

2原理

试样在气相色谱仪气化室热分解，由热分解产物的同系物分布确定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量。

由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加CH?COO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。

3试剂和参考样品

分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。

3.1参考样品已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如C?-18的脂肪烷基二甲基胺。可采用

一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。

3.2载气高纯氮气。

4仪器

4.1色谱仪具有火焰离子化检测器和程序升温装置。

4.2色谱柱柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)内径2～4mm,长0.5～1.5m;担体为ChromosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150～180μm,涂以5%～10%氢氧化钾及5%～10%的阿匹松润滑脂L(ApizonL);试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好地分开。

4.3气化室填充硅烷化的玻璃微珠担体(150～180μm)。

4.4电子积分仪。

4.5记录仪。

4.6注射器5或10μL。

中国轻工总会1998—01—16批准

1998—09—01实施

QB/T2345—97

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5试验程序

5.1试样

取样品约0.5g,加少许水溶解，以便用注射器(4.6)吸样。

5.2色谱分析

5.2.1色谱分析条件设定

a)气化室温度大于300℃;

b)柱温采用程序升温操作，起始温度110～130°C,恒温2min,以3～5°C/min速率升温至终温270～290°C,恒温8～9min;

c)载气流量30～50mL/min;

d)检测器温度大于300°℃。

5.2.2仪器性能检验

注射一定量参考样品(3.1)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好地分离，记录保留时间，以便与试验样品相对照。

5.2.3样品试验

试样的引入：用注射器(4.6)将足够量的试样(5.1)注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。

典型色谱图如图所示。

6色谱图的检验

6.1定性分析

用试样色谱图与参考样品色谱图(5.2.2)对照的方法鉴定试样的组分。

6.2定量分析

用电子积分仪(4.4)测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。

7结果的表示

7.1计算方法

a)i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积(ai)占脂肪烷基二甲基胺总峰面积(A)的百分

数(Bi)按式(1)计算：

(1)

6)脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量(Mt)按式(2)计算：

……………………

(2)

c)脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量(MB)按式(3)计算：

MB=Mt+58.0 (3)

式中：Bi——i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数；

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ai——i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积；

A——脂肪烷基二甲基胺的总峰面积；

Mi---i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量，见表1:

Mt——脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量；

MB——脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量；

58.0——脂肪烷基二甲基胺与脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的差值。

表1各碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量

脂肪烷基碳数

C?

C。

C??

C??

C??

C??

C?4

C?s

C??

C??

C?8

C

C?c

Mi

57.3

171.3

185.3

199.4

213.4

227.4

241.5

255.5

269.5

283.5

297.6

311.6

325.6

7.2精密度

同一脂肪烷基二甲基甜菜碱样品，平均相对分子质量平行测定结果