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⾼效液相⾊谱法培训考核试卷

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精密仪器组培训考核试题集

部门：姓名：成绩：

⼀、填空题（66分，每题6分）

1、流动相的pH值应控制在之间，当⾊谱系统中需使⽤pH值⼤于8的

流动相时，应选⽤；当⾊谱系统中需使⽤pH值⼩于2的流动

相时，应选⽤。

2、剩余检品按⽉存放，暂存期⾄少为个⽉。

3、HPLC法中，除另有规定外，流速⼀般为。

4、对照品或标准品⾃冰箱中取出后，必须放置⾄，然后才可以在分

之⼀天平上称量，新开启的在使⽤后，必须标注。

5、对照或标准溶液需要保存的，其有效性必须经，确定后⽅可使⽤。

6、在系统适⽤性试验中：分离度除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离

度应；拖尾因⼦除另有规定外，应在之间。

7、对于要求梯度洗脱的样品，在样品分析前必须进⾏，以辨认杂

质峰，如洗脱过程中基线漂移较⼤，亦可对⾊谱图进⾏处理。

8、配制好的流动相应通过um滤膜滤过，⽤前必须，否则容易在系

统内，影响泵的⼯作、、检测器的灵敏度

以及等。对于规定pH值的流动相，应使⽤进⾏调

节，除另有规定外，偏差⼀般不超过pH单位。

*9、当两份平⾏测试样品检验结果⼀份合格、另⼀份不合格时，不得将其，

应视为。两份平⾏测试样品检验结果相对偏差应。

10、在出现检验结果、检验结果时应启动OOS。

11、配制好的流动相应及时记录，记录应包括：、

、、、等，配制好的流动相应储存于中，避免直射，有效期⼀般为。

*12、外标法求组分含量计算公式：。

*13、内标法求组分含量计算公式：。

14、相对偏差计算公式：。

*15、相对标准偏差计算公式：。

16、调整流动相组分⽐例时，以组分⽐例较低者（⼩于或等于50%）相对改变量不

超过%且绝对改变量不超过%为限，如%相对改变的数值超过10%，则改变量以%为限。

217、⼀般情况下，对于反相⾊谱柱，如使⽤缓冲液或含盐溶液作为流动相，在试验

结束后，应⽤%的甲醇/⼄腈-⽔溶液冲洗，使⾊谱柱内的盐完全溶解洗脱出。如⾊谱柱需长期保存，反相柱可以贮存于中，并

将⾊谱柱两

端，以免⼲燥，保存。

18、精密仪器室温湿度⼀般控制在：。

19、原料药的含量（%），如未规定上限时，系指不超过。

20、精密称定“”系指称取重量应准确⾄所取重量的之⼀；称定“”系指

称取重量应准确⾄所取重量的之⼀；取⽤量为约“”若⼲时，系指取⽤量不得超过规定量的。

21、⾼效液相⾊谱系统的适⽤性试验通常包括、、重复性和

等四个指标。

22、称取“0.1g”，系指；称取“2.00g”系指。

23、标准缓冲液最好新鲜配制，在化学腐蚀密闭的容器中⼀般保存个⽉，如发

现混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续。

24、取与供试品溶液PH值较接近的第⼀种标准缓冲液对仪器进⾏，使仪器⽰

值与列表数值⼀致。仪器定位后，在⽤第⼆标准缓冲液核对仪器⽰值时，误差应不

⼤于±PH值。

25、实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差，包括取

样、、、、等问题引起的偏差。

⼆、选择题（14分，每题2分）

*1、以硅胶为载体的键合固定相的使⽤温度通常不超过℃，为改善分离效果可适当提⾼⾊谱柱的使⽤温度，但不宜超过℃。

A.40℃60℃

B.35℃45℃

C.45℃55℃

D.45℃65℃

2、反相⾊谱柱长为150mm，使⽤缓冲液作为流动相，在试验结束后，应⽤ml

的低浓度的甲醇/⼄腈-⽔溶液冲洗。

A.20ml

B.25ml

C.15ml

D.30ml

3、磷酸盐、醋酸盐缓冲液溶液发霉变质，应尽量新鲜配制使⽤，如确需贮存，可在

冰箱内冷藏，并在天内使⽤，⽤前应重新滤过。

A.3天

B.5天

C.15天

D.⼀个⽉

4、流动相两组分为35:65，按流动相⽐例组分调节规则，那35%的最⼤相对改变量

为。

A.17.5%

B.12.5%

C.10.5%

D.10%

*5、采样外标法时，通常取各品种项下的对照溶液，连续进样次，除另有规定

3外，其峰⾯积测量值的相对标准偏差应。

A.6次≤2%

B.5次≤2%

C.6次≤1%

D.5次≤1%

6、对于⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相⾊谱系统，流动相中有机溶剂的⽐例

通常应不低于，否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成⾊谱系

统不稳定。

A.20%

B.15%

C.10%

D.5%

7、实验时温度，未注明者，指在℃下进⾏。

A、20~30

B、10~30

C、25~30

D、15~25

8、阴凉处系指不超过℃。

A、20

B、3