食品中矿物质含量的测定—分光光度法测定矿物质元素的含量（食品理化检验课件）.pptx

分光光度法—测定食品中磷的含量;磷元素基础知识;食物来源;一、食物来源

;磷元素基础知识;三、生理需要;三、生理需要;三、生理需要;三、生理需要;分光光度法—测定食品中磷的含量;钼蓝分光光度法;测定原理;一、测定原理;钼蓝分光光度法;钼蓝分光光度法;钼蓝分光光度法;硫酸溶液(15%)

量取15mL硫酸,缓慢加入到80mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。

硫酸溶液(5%)

量取5mL硫酸,缓慢加入到90mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。

硫酸溶液(3%)

量取3mL硫酸,缓慢加入到90mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。

盐酸溶液(1+1)

量取500mL盐酸,加入500mL水,混匀。

钼酸铵溶液(50g/L)

称取5g钼酸铵,加硫酸溶液(15%)溶解,并稀释至100mL,混匀。

对苯二酚溶液(5g/L)

称取0.5g对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加入一滴硫酸,混匀。;亚硫酸钠溶液(200g/L)

称取20g无水亚硫酸钠溶解于100mL水中,混匀。临用时配制。

氯化亚锡-硫酸肼溶液

称取0.1g氯化亚锡,0.2g硫酸肼,加硫酸溶液(3%)并用其稀释至100mL。此溶液置棕色瓶中,贮于4℃可保存1个月。

磷标准储备液(100.0mg/L)

准确称取在105℃下干燥至恒重的磷酸二氢钾0.4394g(精确至0.0001g)置于烧杯中,加入适量水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。

磷标准使用液(10.0mg/L)

准确吸取10mL磷标准储备液(100.0mg/L),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。;在采样和试样制备过程中,应避免污染。;（1）湿法消解

称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确吸取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸,1mL高氯酸,2mL硫酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。消化液放冷,加20mL水,赶酸。放冷后转移至100mL容量瓶中,用水多次洗涤消化管,合并洗液于容量瓶中,加水至刻度,混匀。作为试样测定溶液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。;（2）干法灰化

称取试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL,在火上灼烧成炭分,再于550℃下成灰分,直至灰分呈白色为止(必要时,可在加入浓硝酸润湿蒸干后再灰化),加10mL盐酸溶液(1+1),在水浴上蒸干。再加2mL盐酸溶液(1+1),用水分次数将残渣完全洗入100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。;（1）对苯二酚、亚硫酸钠还原法

标准曲线的制作

准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,相当于含磷量0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg,分别置于25mL具塞试管中,依次加入2mL钼酸铵溶液(50g/L)摇匀,静置。加入1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)、1mL对苯二酚溶液(5g/L),摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,以零管作参比,测定吸光度,以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。;（1）对苯二酚、亚硫酸钠还原法

试样溶液的测定

准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液,分别置于25mL具塞试管中,加入2mL钼酸铵溶液(50g/L)摇匀,静置。加入1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)、1mL对苯二酚溶液(5g/L),摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,测定其吸光度,与标准系列比较定量。;（2）氯化亚锡、硫酸肼还原法

标准曲线的制作

准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,相当于含磷量0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg,分别置25mL具塞试管中,各加约15mL水,2.5mL硫酸溶液(5%),2mL钼酸铵溶液(50g/L),0.5mL氯化亚锡-硫酸肼溶液,各管均补加水至25mL,混匀。在室温放置20min后,用1cm比杯,660nm波长处,以零管作参比,测定其吸光度,以吸光度对磷含量