食品添加剂的测定—防腐剂的测定（食品理化检验课件）.pptx

防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（气相色谱法）

技能点：标准溶液的配制;山梨酸、苯甲酸标准储备溶液的配制;仪器准备;山梨酸、苯甲酸标准储备溶液的配制（1000mg/L）;山梨酸、苯甲酸混合标准中间溶液的配制（200mg/L）;山梨酸、苯甲酸混合标准系列工作溶液的配制;防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（气相色谱法）

技能点：测定原理与试剂配制;测定原理;测定原理;适用范围;试剂配制;防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定;仪器;（1）盐酸溶液（1+1）：取50mL盐酸，边搅拌边慢慢加入到50mL水中，混匀。;（2）氯化钠溶液（40g/L）：称取40g氯化钠，用适量水溶解，加盐酸溶液2mL，加水定容至1000mL。;（3）正己烷-乙酸乙酯混合溶液（1+1）：取100mL正己烷和100mL乙酸乙酯，混匀。;苯甲酸（C6H5COOH，CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

山梨酸（C6H8O2，CAS号：110-44-1），纯度≥99.0%；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。;防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（气相色谱法）

技能点：试样溶液的测定;试样制备;仪器与设备;试样制备;试样提取;仪器参考条件;标准曲线的制作;试样溶液的测定;式中：

X——试样中待测组分含量，g/kg；

ρ——由标准曲线得出的试样中待测物的质量浓度，mg/L；

V——加入正己烷-乙酸乙酯（1＋1）混合溶剂的体积，mL；

25——试样乙醚提取液的总体积，mL；

m——试样质量，g；

5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；

1000——由mg/kg转换为g/kg的换算因子。

结果保留3位有效数字。;防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（液相色谱法）

技能点：标准溶液的配制;山梨酸、苯甲酸标准储备溶液的配制;仪器准备;山梨酸、苯甲酸标准储备溶液的配制（1000mg/L）;1.溶液配制;2.贮存;山梨酸、苯甲酸标准中间溶液的配制（200mg/L）;山梨酸、苯甲酸标准系列工作溶液的配制;防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（液相色谱法）

技能点：测定原理与试剂配制;测定原理;测定原理;适用范围;试剂配制;（1）氨水（NH3·H2O）。

（2）亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。

（3）乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

（4）无水乙醇（CH3CH2OH）。

（5）正己烷（C6H14）。;仪器;（1）???水溶液（1+99）：取1mL氨水，加到99mL水中，混匀。;（2）亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。;（3）乙酸锌溶液（220g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容至1000mL。;（4）乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。;（5）甲酸－乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。;苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；或苯甲酸（C6H5COOH，CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

山梨酸钾（C6H7KO2，CAS号：590-00-1），纯度≥99.0%；或山梨酸（C6H8O2，CAS号：110-44-1），纯度≥99.0%；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。;防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（液相色谱法）

技能点：试样溶液的测定;试样制备;试样制备;试样提取;1.仪器准备;;;;仪器参考条件;标准曲线的制作;试样溶液的测定;式中：

X——试样中山梨酸、苯甲酸含量，g/kg；

ρ——由标准曲线得出的试样中山梨酸、苯甲酸的质量浓度，mg/L；

V——试样定容体积，mL；

m——试样质量，g；

1000——由mg/kg转换为g/kg的换算因子。

结果保留3位有效数字。